定性的化学分析。 定性分析方法

そして物質分析

化学物質の同定

専門家の実務では、分析化学の研究対象である特定の物質を特定（検出）し、その含有量を定量化（測定）することが必要になることがよくあります。

分析化学決定するための方法の科学です 化学組成物質とその構造。

現代の分析化学では、 定性分析、どのコンポーネントが分析されたオブジェクトの一部であるかという問題を解決し、 定量分析、成分の量的な含有量に関する情報を提供します。 定性的および定量的分析を実施するとき、彼らは測定します 分析信号 -その中の特定の成分の存在を判断することを可能にする分析物の特性。 これは、現在の強度、システム起電力、放射強度、色などです。

分析の種類の分類は、さまざまな基準に従って実行できます。 たとえば、分析対象物の量、分析に使用される溶液の量、および実験を実行するための手法の適用に応じて、分析方法はマクロ、セミミクロ、ミクロ、およびウルトラに分けられます。微量分析。

セミミクロ分析にはいくつかの利点があります。時間と試薬を節約し、より特異的で高感度な試薬を使用することで分析結果の信頼性を高め、試薬と材料の消費を削減します。

タスク 定性分析定義です 化学元素、分析された物質（対象物）中のイオン、原子、分子など。

定性分析は、化学的方法と機器（物理的および物理化学的）方法の両方で実行できます。

定性化学分析における被験物質の分析は、「湿式」法と「乾式」法で行うことができます。 最初のケースでは、分析は適切な試薬を加えることによって溶液中で行われます。 2番目のケースでは、物質の組成の決定は、バーナーの無色の炎を特徴的な色に着色する能力、またはホウ砂と融合したときに着色された「真珠」を与える能力に基づいています。 セミミクロ分析における個々のイオンの発見は、主に「湿式」法によって行われます。

溶液中のイオンを発見するために、さまざまな特徴的な反応が使用されますが、これには外部効果 - 外観 - が伴います。 分析信号例えば、溶液の色の変化、沈殿物の沈殿または溶解、ガスの発生。

イオンを発見するために使用される物質は呼ばれます 試薬対応するイオンに変換され、その結果生じる化学変換 - 分析反応。

定性分析で使用される反応は、高速で感度が高く、可能であれば不可逆的でなければなりません。

感度反応は、溶液中の物質を検出する可能性を決定します。 特徴です 検出限界（〇 開口部最小), 限界濃度、限界希釈と 非常に希薄な溶液の最小量。

検出限界特定の分析反応を使用して発見できる成分の最小量です。 検出限界はマイクログラム (µg) で表され、g (1g = 0.001 mg = 10–6 g) で表されます。

限界濃度最低濃度です ハ分)、明確に定義された確率 ( P)、通常は 1 です。 限界濃度指定する ハ分、 P g/mlで表します。

究極の希釈 (V lim) は、特定の分析反応を使用して特定の物質 1 g を検出できる溶液の最大容量です。 限界希釈は、ml/g で表されます。

限界濃度と限界希釈は、次の関係によって関連付けられます。

定性分析では、そのような反応のみが使用され、その検出限界 (最小開口部) は 50 μg を超えません。

所定の条件下で使用される試薬と相互作用し、分析シグナルを与える成分の数に応じて、反応と試薬は選択的および特異的なグループに分けられます。

グループ反応は、イオンのグループ全体が特定の条件下で試薬と相互作用し、分析信号を与えるときに呼び出され、試薬はグループと呼ばれます. たとえば、pH = 5 の S 2– は、Ag +、Pb 2+、Bi 3+、Cd 2+、Sn 2+、4+ などを沈殿させます。したがって、S 2– はグループ試薬であり、硫化物の沈殿集団反応です。 グループ反応は、主にイオンのグループ全体を分離するために使用されます。

実験室での実践では、陽イオンの体系的な分析には、酸塩基原理による陽イオンの分離に基づく方法が最もよく使用されます (表 14.1.1)。

表 11.1.1

陽イオンの酸塩基分類

選挙人（選択的）反応は、特定の条件下で限られた数の成分が試薬と相互作用し、分析シグナルを与えるときに呼び出されます。 このような試薬は選択的と呼ばれます。たとえば、マグネシア混合物 (MgCl 2 と NH 4 Cl のアンモニア溶液) は、2 つの PO 4 3– および AsO 4 3– イオンを含む白色の微細結晶性沈殿物を形成します。 選択的反応は、イオンの分離と検出の両方に使用されます。

明確反応は、特定の条件下で 1 つの成分が試薬と相互作用し、分析信号を生成するときに呼び出されます。 試薬は特異的と呼ばれます。このような反応は、イオンを検出するのに非常に便利ですが、その数は限られています。 陽イオンを同定するためのいくつかの特定の試薬を表に示します。 11.1.2.

. 目的、可能な方法。 無機物および化学物質の定性化学分析 有機物

定性分析には独自の 目的 分析対象物中の特定の物質またはその成分の検出。 検出は 身元 すなわち、適用された分析方法の条件下で、分析されたオブジェクトの AS と決定された物質の既知の AS の同一性 (同一性) を確立します。 これを行うために、この方法では、測定対象物質の存在が既知である参照物質を事前に調べます (セクション 2.1)。 たとえば、スペクトルが励起されると、合金の発光スペクトルに波長 350.11 nm のスペクトル線が存在することがわかりました。 電気アーク、合金中のバリウムの存在を示します。 でんぷんを加えたときの水溶液の青さは、その中に I 2 が存在することの AC であり、その逆も同様です。

定性的分析は常に定量的分析よりも優先されます。

現在、定性分析は、スペクトル、クロマトグラフィー、電気化学などの機器による方法で行われています。化学的方法は、機器の特定の段階 (サンプルの開口部、分離、濃縮など) で使用されますが、化学分析を使用すると、より多くの結果が得られる場合があります。たとえば、不飽和炭化水素を臭素水または KMnO 4 の水溶液に通すことにより、不飽和炭化水素中の二重結合および三重結合の存在を簡単かつ迅速に確認できます。 この場合、溶液は色を失います。

詳細な定性化学分析により、無機および有機物質の元素（原子）、イオン、分子（材料）、機能、構造、および相組成を決定できます。

分析時 無機物元素およびイオン組成の知識は、無機物質の材料組成を確立するのに十分であるため、元素およびイオン分析は最も重要です。 有機物質の特性は、それらの元素組成によって決定されるだけでなく、それらの構造、さまざまな官能基の存在によっても決定されます。 したがって、有機物質の分析には独自の特徴があります。

定性化学分析 システムに基づく 化学反応特定の物質の特徴 - 分離、分離、検出。

以下の要件は、定性分析における化学反応に適用されます。

1. 反応はほぼ瞬時に進行します。

2. 反応は不可逆的でなければなりません。

3. 反応には外部効果 (AS) が伴う必要があります。

a) 溶液の色の変化;

b) 沈殿物の形成または溶解;

c) ガス状物質の放出;

d) 炎の着色など

4. 反応は高感度で、可能であれば特異的でなければなりません。

分析物で外部効果を得ることを可能にする反応は呼ばれます 分析的な 、およびこれのために追加された物質 - 試薬 . 固体間で行われる分析反応は「」と呼ばれます。 ドライウェイ "そして、ソリューションでは -" ウェットウェイ ».

「乾式」反応には、固体の被験物質を固体の試薬で粉砕することによって行われる反応と、特定の元素をホウ砂と融合させて着色ガラス (真珠) を得る反応が含まれます。

多くの場合、分析は「湿式」で行われ、分析対象物が溶液に移されます。 溶液との反応が可能 試験管、点滴、微結晶 メソッド。 試験管セミミクロ分析では、容量2～5cm 3 の試験管内で行う。 沈殿物を分離するには、遠心分離が使用され、蒸発は磁器のカップまたはるつぼで行われます。 滴分析 (N.A. Tananaev、1920 年) は、磁器のプレートまたはろ紙のストリップで実行され、物質の溶液 1 滴に試薬溶液 1 滴を加えることによって発色反応が得られます。 微結晶分析は、顕微鏡下で観察される結晶の特徴的な色と形を持つ化合物を形成する反応を通じて成分を検出することに基づいています。

定性化学分析では、すべて 既知のタイプ反応：酸塩基、レドックス、沈殿、錯体形成など。

無機物質の溶液の定性分析は、陽イオンと陰イオンの検出に還元されます。 この用途に 共通しています と プライベート 反応。 一般的な反応は、多くのイオン（例えば、カチオンによる硫酸塩、炭酸塩、リン酸塩などの沈殿物の形成）と同様の外部効果（AC）、および2〜5個のイオンとのプライベート反応をもたらします。 同様の AS を与えるイオンが少ないほど、反応はより選択的 (選択的) であると見なされます。 反応は 明確 他のすべてのイオンの存在下で 1 つのイオンを検出できる場合。 たとえば、アンモニウム イオンに固有の反応は次のとおりです。

NH 4 Cl + KOH  NH 3  + KCl + H 2 O

アンモニアは、におい、または水に浸した赤いリトマス試験紙を試験管の上に置いたときの青色によって検出されます。

反応条件 (pH) を変更するか、マスキングを適用することにより、反応の選択性を高めることができます。 マスキング たとえば、干渉イオンを無色の複合体に結合させることにより、溶液中の干渉イオンの濃度を検出限界以下に下げることです。

分析溶液の組成が単純な場合は、マスキングしてから分析します。 分数 道。 それは、分析された溶液の別々の部分で実行される特定の反応の助けを借りて、他のすべての存在下で任意のシーケンスで1つのイオンを検出することにあります。 特定の反応はほとんどないため、複雑なイオン混合物を分析する場合は、 系統的 道。 この方法は、混合物を類似したイオンのグループに分割することに基づいています。 化学的特性グループ試薬を使用してそれらを沈殿物に変換することによって、グループ試薬は、厳密に定義された順序で、特定のシステムに従って分析された溶液の同じ部分に作用します。 沈殿物は互いに分離され（たとえば、遠心分離によって）、特定の方法で溶解され、一連の溶液が得られます。これにより、特定の反応によってそれぞれの個々のイオンを検出することができます。

使用するグループ試薬にちなんで命名された、いくつかの体系的な分析方法があります。 硫化水素、酸塩基、リン酸アンモニア その他。 古典的な硫化水素法は、さまざまな条件下で H 2 S、(NH 4) 2 S、NaS にさらされたときに、それらの硫化物または硫黄化合物を得ることによって、カチオンを 5 つのグループに分離することに基づいています。

より広く使用され、アクセス可能で安全なのは酸塩基法で、陽イオンは 6 つのグループに分けられます (表 1.3.1.)。 グループ番号は、試薬への曝露の順序を示します。

表 1.3.1

酸塩基法による陽イオンの分類

分析における陰イオンは基本的に互いに干渉しないため、グループ試薬は分離ではなく、特定のグループの陰イオンの有無を確認するために使用されます。 グループへの陰イオンの一貫した分類はありません。

最も単純な方法では、Ba 2+ イオンに関して 2 つのグループに分けることができます。

a) 水に非常に溶けやすい化合物: Cl - 、Br - 、I - 、CN - 、SCN - 、S 2- 、NO 2 2- 、NO 3 3- 、MnO 4- 、CH 3 COO - 、ClO 4 - 、ClO 3 - 、ClO - ;

b) 水に溶けにくい化合物: F -、CO 3 2-、CsO 4 2-、SO 3 2-、S 2 O 3 2-、SO 4 2-、S 2 O 8 2-、SiO 3 2- 、CrO 4 2-、PO 4 3-、AsO 4 3-、AsO 3 3-。

有機物の定性化学分析は、 エレメンタル , 機能的 , 構造的 と 分子の .

分析は、有機物の予備試験から始まります。 固体の場合、t メルトを測定します。 、液体の場合 - t kip または 、屈折率。 モル質量は、t 凍結を下げるか、t ベールを増やすことによって、つまり、凍結鏡または電子顕微鏡法によって決定されます。 重要な特性は溶解性であり、それに基づいて有機物質の分類スキームがあります。 たとえば、ある物質が H 2 O に溶解せず、5% NaOH または NaHCO 3 溶液に溶解する場合、その物質は強有機酸、6 個を超える炭素原子を持つカルボン酸、フェノールを含む物質のグループに属します。オルトおよびパラ位置に置換基を有する、β-ジケトン。

表 1.3.2

有機化合物の同定のための反応

元素分析は、有機物の分子に含まれる元素（C、H、O、N、S、P、Clなど）を検出します。 ほとんどの場合、有機物は分解され、分解生成物は溶解し、その溶液中の元素は無機物と同様に測定されます。 例えば、窒素が検出された場合、サンプルはカリウム金属と融合してKCNを形成し、これをFeSO 4 で処理してK 4 に変換します。 後者に Fe 3+ イオンの溶液を加えることにより、プルシアン ブルー Fe 4 3 - (N の存在に対する AC) が得られます。

私. すでに研究の過程で、その結果について推測することができますが、通常、これらの結論は予備的なものと見なされ、より信頼性の高い完全なデータは、徹底的な分析の結果としてのみ取得できます。

ソーシャルワークにおけるデータ分析とは、収集されたすべての情報を統合し、説明に便利な形にすることです。

社会的情報を分析する方法は、この情報が提示される形式に応じて 2 つの大きなクラスに分けることができます。

– 品質自然な方法 主に提示された情報の分析に焦点を当てた 口頭で形状。

– 定量的メソッド 本質的に数学的であり、処理技術を表します デジタル情報。

定性分析は、定量的方法を適用するための前提条件です。これは、データの内部構造を明らかにすること、つまり、研究対象の現実の領域を説明するために使用されるカテゴリを明確にすることを目的としています。 この段階で、網羅的な記述に必要なパラメーター (変数) の最終的な定義が行われます。 明確な記述カテゴリがある場合、最も単純な測定手順である数え方に簡単に移ることができます。 たとえば、助けが必要な人々のグループを選択すると、特定のマイクロディストリクト内のそのような人々の数を数えることができます。

定性分析では、 圧縮情報マシア、つまり、よりコンパクトな形式でデータを取得します。

情報を圧縮するための主な手法は、 コーディング- 定性的情報を分析するプロセス。 セマンティック セグメントの選択を含むテキストまたは実際の動作、その 分類（命名）と再編.

これを行うには、テキスト自体で見つけてマークします 鍵言葉、つまり、主な意味的負荷を運ぶ単語や表現は、テキストの内容全体またはその個別の断片を直接示します。 使用されています 他の種類強調表示: 1 つまたは 2 つの線で下線を引く、カラー マーキング、余白にメモを作成する、追加のアイコンとコメントの両方の性質を持つことができます。 たとえば、クライアントが自分自身について話す部分を強調できます。 一方、自分の健康に関連するすべてのものを選び出すことができ、クライアントが自分で解決できる問題と、外部の助けが必要な問題を分けることができます。

内容が類似しているフラグメントは、類似の方法でラベル付けされます。 これにより、それらを簡単に識別し、必要に応じてまとめて収集できます。 次に、選択したフラグメントがさまざまな見出しの下で検索されます。 テキストを分析すると、個々の断片を互いに比較して、類似点と相違点を明らかにすることができます。

このように加工された素材は見やすくなります。 細部の塊の上にそびえ立つかのように、主要な瞬間が前面に出てきます。 それらの間の関係を分析し、それらの一般的な構造を明らかにし、これに基づいて、いくつかの説明的な仮説を立てることが可能になります。

いくつかのオブジェクトが同時に研究され（少なくとも2つ）、類似点と相違点を見つける目的での比較が分析の主な方法になる場合、 比較法d. ここで研究されるオブジェクトの数は少なく (ほとんどの場合 2 つまたは 3 つ)、それぞれが十分に深く包括的に研究されます。

分析に最も便利なデータ表示形式を見つける必要があります。 ここでの主なアプローチは スキーマ化。スキームは常に実際の関係を単純化し、真の全体像を粗くします。 この意味で、関係の図式化は同時に情報の圧縮でもあります。 しかし、視覚的で見やすい形式の情報表示を見つけることも必要です。 これは、データを次のように照合する目的です。 テーブルまた 図。

比較を容易にするために、材料は次のように縮小されます。 テーブル. テーブルの一般的な構造は次のとおりです。各セルは、行と列の交点です。 この表は、定量データと定性データの両方を含めることができるので便利です。 テーブルのポイントは、それを見ることができることです。 したがって、通常、テーブルは 1 枚のシートに収まる必要があります。 分析に使用されるピボット テーブルは、多くの場合、大きな紙に描かれています。 ただし、大きなテーブルは常に複数の部分に分割できます。つまり、そこから複数のテーブルを作成できます。 ほとんどの場合、行は 1 つのケースに対応し、列はそのさまざまな側面 (特徴) を表します。

情報を簡潔かつ視覚的に表現するためのもう 1 つの手法は、次のとおりです。 ダイアグラム. 図にはさまざまな種類がありますが、ほとんどが構造図であり、要素を条件付きの図形（長方形または楕円）で表し、それらの間のリンクを線または矢印で表しています。 たとえば、図を使用すると、組織の構造を表すのに便利です。 その要素は人、より正確には位置です。 組織が大きい場合は、より大きな構造要素 (サブディビジョン) が要素として選択されます。 図を使用すると、関係の階層 (従属システム) を簡単に表すことができます。図の上に上級職、下に下級職があります。 要素を結ぶ線は、誰が誰に直接報告するかを正確に示します。

ダイアグラム形式での表現は、イベントまたはテキストの論理構造を識別するためにも使用できます。 この場合、最初にセマンティック分析が実行され、重要なイベントまたはコンポーネントが概説されます。次に、それらの間の関係が可能な限り明確になるように、それらがグラフィック形式で表示されます。 多くの詳細が省略されているため、図式化によって画像が粗くなることは明らかです。 ただし、情報の圧縮、認識と記憶に便利な形式への変換があります。

したがって、定性分析の主な方法は、コーディングと情報の視覚的提示です。

Ⅱ. 定量分析には、サンプルの統計的記述の方法と統計的推論 (統計的仮説のテスト) の方法が含まれます。

定量的 (統計的) 分析法は、科学研究全般、特に社会科学で広く使用されています。 社会学者は、大衆世論調査の結果を処理するために統計的方法に頼っています。 心理学者は、数学的統計の装置を使用して、信頼できる診断ツールであるテストを作成します。

定量分析のすべての方法は、通常、2 つの大きなグループに分けられます。 統計的方法誰の説明特定の研究で得られたデータの定量的特性を得ることを目的としています。 統計的方法出力特定の研究で得られた結果を現象全体に正しく拡張し、一般的な性質の結論を導き出すことを可能にします。 統計的手法により、安定した傾向を特定し、これに基づいてそれらを説明する理論を構築することができます。

科学は常に現実の多様性を扱いますが、観察された多様性の中で物事の秩序や安定性を発見することが科学の使命だと考えています。 統計は、このような分析に便利な方法を提供します。

統計を使用するには、次の 2 つの基本的な条件が必要です。

a）人々のグループ（サンプル）に関するデータが必要です。

b) これらのデータは、形式化された (コード化された) 形式で提示されなければなりません。

検討が必要 起こりうる間違い個々の回答者のみが調査に使用されるため、彼らが社会集団全体の典型的な代表者であるという保証はありません。 サンプリング エラーは、サンプル サイズと、研究者が関心を持っている形質の変動の程度という 2 つの要因に依存します。 サンプルが大きいほど、調査中の変数の極端な値を持つ個人が含まれる可能性が低くなります。 一方、特性の変動の程度が低いほど、各値は一般に真の平均に近くなります。 サンプルサイズを知っていて、観察の分散の測定値を得たので、 平均の標準誤差。これは、母集団の真の平均が存在する間隔を示します。

統計的推論は、仮説を検証するプロセスです。 さらに、最初は、観察された差はランダムである、つまり、サンプルが同じグループに属していると常に仮定されます。 人口. 統計では、この仮定は呼ばれます ギゼロ仮説。

定性分析の方法は、物理、物理化学、化学に分けられます。

物理的および物理化学的な分析方法は、組成の関数であるシステムのパラメーターの測定に基づいています。 たとえば、スペクトル分析では、物質がバーナーの炎または電気アークに導入されたときに発生する放射スペクトルが調べられます。 これらの元素に特徴的な線のスペクトルの存在によって、彼らは物質の元素組成について学びます。

物理化学的分析法では、物質の元素組成は、この方法で使用される原子またはイオンの特定の特性によって判断されます。 たとえば、クロマトグラフィーでは、物質の組成は、特定の順序で吸着されたイオンの特徴的な色によって、またはクロマトグラムの展開中に形成された化合物の色によって決定されます。

物理的方法と物理化学的方法の間に厳密な境界を確立することは常に可能ではありません。 したがって、それらは「インストゥルメンタル」メソッドの一般名の下で組み合わされることがよくあります。

化学的方法は、分析された物質を特定の特性を持つ新しい化合物に変換することに基づいています。 元素の特徴的な化合物の形成により、物質の元素組成が確立されます。 例えば、Ｃｕ ２＋ イオンは、錯体イオン［Ｃｕ（ＮＨ ３ ） ４ ］ ２＋ 紺碧の形成によって検出することができる。

実施方法による定性分析反応は、「湿式」反応と「乾式」反応に分けられます。 最も重要な反応は「ウェット」な方法です。 それらを実施するには、被験物質を事前に溶解する必要があります。 定性分析では、観察者にはっきりと見えるいくつかの外部効果を伴う反応のみが使用されます。溶液の色の変化。 沈殿物の沈殿または溶解; 特有の臭いや色などを伴うガスの放出。

特によく使用されるのは、沈殿物の形成と溶液の色の変化を伴う反応です。 これらの反応は、溶液中に存在するイオンを検出するため、「発見」反応と呼ばれます。 同定反応も広く使用されており、イオンの「発見」の正しさを確認するのに役立ちます。 最後に、沈殿反応が使用されます。これは通常、1 つのグループのイオンを別のグループから、または 1 つのイオンを他のイオンから分離します。

分析物の量、溶液の量、および個々の操作を実行するための手法に応じて、定性分析の化学的方法は、マクロ分析、ミクロ分析、セミミクロ分析、ウルトラマイクロ分析などに分けられます。

1955 年、国際純粋応用化学協会の分析化学部門は、「分析方法の分類」を採用し、それらの新しい名前を提案しました (表 1.1)。

従来のマクロ化学分析では、分析に 1 ～ 10 g の物質または 10 ～ 100 ml の試験溶液が必要です。 10～15mlの通常の試験管で行いますが、150～200mlのケミカルビーカーやフラスコ、ろ過漏斗などの器具も使用します。 微量化学分析では、0.001 ～ 10 -6 g の物質または 0.1 ～ 10 -4 ml の試験溶液を分析できます。 微量化学分析を行う手法によれば、微結晶分析法とドロップ分析法に分けられます。

微結晶分析法は、顕微鏡を使用して実行されます。 顕微鏡のスライド上で、一滴の試験溶液が一滴の試薬と相互作用します。 新興 化合物結晶の形によって決定され、時には色や 光学特性彼の。

ドリップ法分析は、1920年以来、N. A. Tananaevによって分析の実践に導入されました。この反応方法は、高感度の溶液と試薬の滴で実行されます。 したがって、それらを使用すると、非常に少量の陽イオンを検出できます。 このタイプの分析は、磁器のプレート、ガラス スライド、時計皿、ろ紙で実行できます。

半微量分析では、化学者は 0.05 ～ 0.5 g の被験物質のサンプルを扱い、1 ～ 10 ml の溶液量で操作します。 このタイプの分析では、マクロ分析とマイクロ分析の手法が部分的に使用されます。 器具と機器はマクロ分析と同じですが、縮小タイプです。

マイクロおよびセミマイクロ化学分析の方法には、 全線マクロ化学分析の方法に対する利点; より少ない時間と試薬でドロップ分析を可能にします。

乾式分析は、固体で実行されます。 熱化学分析とトリチュレーション分析に分けられます。

熱化学分析 - ガスバーナーの炎で試験物質を加熱します。 2 つの分析方法を検討してください。 炎の色の反応。

染色真珠の入手。多くの塩と金属酸化物は、溶融リン酸アンモニウム NaNH 4 HPO 4 4H 2 O または四ホウ酸ナトリウム Na 2 B 4 O 7 10H 2 O に溶解すると、ガラス (真珠) を形成します。 それらの色を観察することで、調査中の物質にどの元素が存在するかを確認することができます。 たとえば、クロム化合物はエメラルドグリーンの真珠を与えます。 コバルト化合物 - 強烈な青い真珠。 マンガン化合物 - バイオレットアメジストパール; 鉄化合物 - 黄褐色の真珠; ニッケル化合物 - 赤茶色の真珠など 真珠の入手方法は非常に簡単です。 片方の端を曲げて目に入れ、もう一方の端をガラス管にはんだ付けした白金線を、ガスバーナーの炎で加熱し、四ホウ酸ナトリウムなどの塩に浸します。 塩の一部が熱線の近くで溶けて付着します。 結晶の入ったワイヤーをバーナーの炎にかざし、炎の無色の部分に入れると、無色の真珠が得られます。 熱い真珠を研究中の物質に触れさせ、バーナーの酸化炎で物質が完全に溶解するまで加熱し、熱い状態と冷たい状態で真珠の色を記録します。

炎の色の反応。多くの金属の揮発性塩は、ガスバーナーの炎の非発光部分に導入されると、これらの金属に特有のさまざまな色で炎を着色します (表 1.2)。 色は、遊離金属の白熱蒸気に依存します。これは、塩がバーナーの炎に導入されたときに塩が熱分解することによって生じます。

炎の色の反応は、揮発性塩 (塩化物、炭酸塩、硝酸塩) でのみうまく機能します。 不揮発性塩 (ホウ酸塩、ケイ酸塩、リン酸塩) は、炎に導入される前に湿潤されます。 塩酸それらを揮発性塩化物に変換します。

熱化学分析技術は、乾燥物質の混合物の分析における予備試験として、または検証反応として定性分析に使用されます。

ラビング分析 F. M. Flavitsky によって 1898 年に提案されました。 粉砕法では、試験する固体を磁器乳鉢に入れ、ほぼ等量の固体試薬で粉砕します。 反応の結果として、通常、着色物質が形成され、その色によって決定されるイオンの存在が判断される。 例えば、コバルトイオンを開くには、塩化コバルトCoCl 2 のいくつかの結晶をチオシアン酸アンモニウムNH 4 SCNの結晶で摩砕する。 この場合、テトラロダノ (II) コバルト酸アンモニウム (NH 4) 2 の錯塩が形成されるため、混合物は青色に変わります。

CoCl 2 + 4NH 4 SCN = (NH 2) 2 + 2NH 4 C1

酢酸アニオンCH 3 COOを開くには、塩の結晶を少量の固体の硫酸水素ナトリウムまたは硫酸水素カリウムで粉砕します。 この場合に放出される遊離酢酸は、においによって認識されます。

CH 3 COONa + NaHSO 4 = Na 2 SO + CH 3 COOH

F. M. フラビツキーの方法が実際に使用されることはほとんどなく、50 年代に入って初めて、P. M. イサコフが粉砕方法を大幅に拡張および深化させ、現場での鉱石および鉱物の分析におけるその使用の有用性を示しました。

反応の定性分析では、「乾燥した」方法が補助的な役割を果たします。 それらは通常、予備試験および検証反応として使用されます。

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獣医学研究所

一般化学および環境モニタリング学科

分野「分析化学」で

トピックについて：「定性分析」

完成者: 1a グループの生徒 Korepanova A.A.

チェック：ユリア・アブドゥロヴナ・ギザトゥリナ

トロイツク 2017

定性分析反応イオン

序章

結論

序章

分析化学 - 物質または物質の混合物の質的および量的組成の確立。 したがって、分析化学は定性分析と定量分析に分けられます。

定性分析のタスクは、物質の定性的組成、つまり、この物質がどの元素またはイオンで構成されているかを調べることです。

無機物質の組成を研究する場合、ほとんどの場合、酸、塩、および塩基の水溶液を扱わなければなりません。 これらの物質は電解質であり、溶液中でイオンに解離します。 したがって、分析は、陽イオンと陰イオンの個々のイオンの決定に還元されます。

定性分析を行う場合、さまざまな量の被験物質を使用できます。 いわゆる グラム法、被験物質の質量が 0.5 g 以上（溶液 10 ml 以上）の場合、 センチグラム法(被験物質の質量 0.05 ～ 0.5 g、または 1 ～ 10 ml の溶液)、 ミリグラム法(被験物質の質量 10 -6 g から 10 -3 g、または溶液 0.001 から 0.1 ml) など。 最も一般的なのはセンチグラム法です。 セミマイクロ製法。

1. 定性分析の方法

定性分析は、分析対象物中の特定の物質またはその成分を検出することを目的としています。 検出は、物質を同定すること、すなわち、分析対象の AS と、使用した分析方法の条件下で測定される物質の既知の AS との同一性 (同一性) を確立することによって行われます。 これを行うために、この方法では、測定対象物質の存在が既知である参照物質を事前に調べます。 例えば、スペクトルが電気アークによって励起されたとき、合金の発光スペクトルにおける350.11nmの波長を有するスペクトル線の存在は、合金中のバリウムの存在を示すことが分かった。 でんぷんを加えたときに水溶液が青色に変わるのは、その中に I2 が存在するための AC であり、その逆も同様です。

定性的分析は常に定量的分析よりも優先されます。

現在、定性分析は、スペクトル、クロマトグラフィー、電気化学などの機器による方法で行われています。化学的方法は、機器の特定の段階 (サンプルの開口部、分離、濃縮など) で使用されますが、化学分析を使用すると、より多くの結果が得られる場合があります。たとえば、不飽和炭化水素を臭素水または KMnO4 の水溶液に通すことにより、不飽和炭化水素の二重結合および三重結合の存在を簡単かつ迅速に確認できます。 この場合、溶液は色を失います。

詳細な定性化学分析により、無機および有機物質の元素（原子）、イオン、分子（材料）、機能、構造、および相組成を決定できます。

無機物質の分析では、無機物質の材料組成を確立するには元素およびイオン組成の知識があれば十分であるため、元素分析およびイオン分析が最も重要です。 有機物質の特性は、それらの元素組成によって決定されるだけでなく、それらの構造、さまざまな官能基の存在によっても決定されます。 したがって、有機物質の分析には独自の特徴があります。

定性的化学分析は、特定の物質に特徴的な化学反応のシステム、つまり分離、分離、検出に基づいています。

以下の要件は、定性分析における化学反応に適用されます。

1. 反応はほぼ瞬時に進行します。

2. 反応は不可逆的でなければなりません。

3. 反応には外部効果 (AS) が伴う必要があります。

a) 溶液の色の変化;

b) 沈殿物の形成または溶解;

c) ガス状物質の放出;

d) 炎の着色など

4. 反応は高感度で、可能であれば特異的でなければなりません。

測定対象の物質で外部効果を得ることを可能にする反応は分析的と呼ばれ、このために追加される物質は試薬と呼ばれます。 固体間で行われる分析反応は「乾式」反応と呼ばれ、溶液内では「湿式」反応と呼ばれます。

「乾式」反応には、固体の被験物質を固体の試薬で粉砕することによって行われる反応と、特定の元素をホウ砂と融合させて着色ガラス (真珠) を得る反応が含まれます。

多くの場合、分析は「湿式」で行われ、分析対象物が溶液に移されます。 溶液との反応は、試験管法、滴下法、微結晶法で行うことができます。 試験管セミミクロ分析では、容量2～5cm3の試験管内で行います。 沈殿物を分離するには、遠心分離が使用され、蒸発は磁器のカップまたはるつぼで行われます。 滴分析 (N.A. Tananaev、1920 年) は、磁器のプレートまたはろ紙のストリップで実行され、物質の溶液 1 滴に試薬溶液 1 滴を加えることによって発色反応が得られます。 微結晶分析は、顕微鏡下で観察される結晶の特徴的な色と形を持つ化合物を形成する反応を通じて成分を検出することに基づいています。

2. 反応の特異性と感度

感度反応 測定された成分の最小量または溶液中のその最小濃度によって特徴付けられます。この成分は、この試薬を使用して検出できます。

制限する 集中 C min は、特定の反応が陽性の結果をもたらす溶液中の物質の最小濃度です。 制限する 希釈 G -- 限界濃度の逆数。 限界濃度は比率 1 で表されます。 g、 これは、外部効果が依然として顕著であるためには、物質の1質量部が溶媒のどの質量に含まれている必要があるかを示しています. たとえば、Cu 2+ とアンモニアの反応では、限界希釈は 250,000 で、限界濃度は 1:250,000 です。これは、250,000 g の水に 1 g の Cu 2+ を含む溶液で銅イオンを検出できることを意味します。 . 反応は、限界希釈が大きいほど感度が高いと考えられます。

反応の感度は、媒体の酸性度、温度、溶液のイオン強度などの多くの条件に依存するため、各分析反応は厳密に実行する必要があります。 特定の条件. 必要な条件が守られていない場合、反応はまったく進行しないか、望ましくない方向に進む可能性があります。

特定のイオンに固有の分析反応は、 明確 反応。 これは、例えば、アルカリの作用でNH + 4イオンを検出する反応です。 ガス室、ヨウ素および他の反応の作用下でのデンプンの青色の着色。 特定の反応が存在する場合、研究中の混合物のサンプル内に他のイオンが存在するかどうかに関係なく、任意のイオンを直接検出することができます。 任意に選択された順序で、試験溶液全体の別々のサンプルにおける特定の反応によるイオンの発見は、 分数 分析。

不在 明確反応ほとんどのイオンは分数法による複雑な混合物の定性分析を行うことを不可能にします。 そのような場合のために、開発された 系統的 分析。 それは、特別なグループ試薬の助けを借りたイオンの混合物が事前に別々のグループに分割されているという事実にあります。

これらのグループから、各イオンは厳密に定義された順序で分離され、その後、その特徴的な分析反応によってすでに開かれています。

特定の条件下でイオンを分析グループに分離できる試薬は、 グループ 試薬 (試薬)。 グループ試薬の使用は、それらの作用の選択性に基づいています。 特定の選択的（または選択的）反応とは異なり、いくつかのイオンまたは物質で起こります。 たとえば、C1--- イオンは Ag +、Hg 2 2+、および Pb 2+ 陽イオンで沈殿物を形成するため、この反応はこれらのイオンに対して選択的であり、塩酸 HCl は分析グループのグループ試薬として使用できます。これらの陽イオンが含まれています。

3. 定性分析に用いられる反応の種類

熱化学反応。 多くの定性分析方法は、溶融、木炭の加熱、ガスバーナーまたはブロートーチの炎で行われる化学反応に基づいています。 この場合、物質は空気中の酸素によって酸化され、一酸化炭素、炎や木炭の原子状炭素によって還元されます。 酸化または還元は、着色された製品の形成につながる可能性があります。 最も一般的に使用される熱化学反応の 1 つは、炎の色のテストです。 陽イオン特有の色で炎が描かれています。 いくつかの元素の化合物による炎の色を表に示します。

微結晶反応は、特徴的な形状と色の結晶からなる沈殿物が形成される反応です。 特定の対称性を持つ結晶の外形を決定します。 ガス発生反応は、ガス状化合物が放出される反応です。 特定の試薬を使用して、個々のガスを検出します (硫化水素は、酢酸鉛 - 黒化、アンモニア - フェノールフタレイン - アルカリ環境での赤みで検出されます)。 呈色反応は、物質を検出するための主なタイプの反応です。 色は、有色の陽イオンと陰イオン (マンガン酸塩、クロム酸塩、重クロム酸塩) のすべての化合物で保持されます。 色は、反対の符号のイオンの作用下での条件に応じて表示および変更される場合があります。たとえば、b / cヨウ素と銀イオンは、黄褐色のヨウ化銀を形成します。

任意の順序でテスト ソリューション全体の別のサンプルの特定の反応によるイオンの発見は、分数分析と呼ばれます。 分数分析とは対照的に、分析の体系的なコースは、特殊な試薬を使用したイオンの混合物が最初に別々のグループに分割されるという事実にあります。 これらのグループから、各イオンは特定の順序で分離され、その後、特徴的な反応によってすでに開かれています。 イオンを特定の順序で分析グループに分離できるようにする試薬は、グループ試薬と呼ばれます。

4. 定性分析におけるイオンマスキング

多くの定性的反応は複数のイオンに共通しており、互いの存在下でそれらを検出することは不可能です。 この場合、干渉イオンのマスキングまたは除去は、次のいずれかの方法で適用されます。

複雑な化合物への干渉イオンの結合。 ほとんどの場合、この目的のために、フッ化物（Al3+、Fe3+）、塩化物（Ag+、Fe3+、Mn2+）、チオシアン酸塩（Cu2+、Zn2+、Cd2+、Co2+、Ni2+）、チオ硫酸塩（Pb2+、Bi3+、Cr3+、Cu2+、Ag+）の生成)、アンモニア (Zn2+、Cd2+、Co2+、Ni2+)、EDTA -- (ほとんどの陽イオン) およびその他の複合体。 結果として生じる複合体は、干渉イオンの十分に完全な結合を実行するために必要な安定性を持たなければなりません。 1つまたは別のマスキング試薬を使用する可能性は、複合平衡との化学反応の一般定数によって決まります。 この場合、それらは主に、マスキング試薬と決定されるイオンの相互作用がないこと、および干渉イオンのマスキングの程度によって導かれ、それに基づいて平衡定数の必要な値が決定されます。 平衡定数の大きな値は、マスキングされた非結合の完全性 (またはマスキングの程度) を示します。

沈殿物中の干渉イオンの除去。 この場合、得られた沈殿物の溶解度の積と、結合平衡を伴う一般的な反応定数の値が導かれます。

多くの場合、難溶性試薬が干渉イオンの選択的沈殿に使用されます。その SP は、検出されたイオンの沈殿の SP よりも小さく、干渉イオンの沈殿の SP よりも大きくなります。 この場合、検出されたイオンは平衡状態にあるため結合せず、干渉するイオンは沈殿物として沈殿します。 多くの干渉イオンを選択的に除去するという非常に複雑な問題も、同様の方法で解決されます。 ほとんどの場合、水酸化物、炭酸塩、硫化物、硫酸塩、およびリン酸塩の沈殿が使用されます。

有機溶剤による抽出。 これは、干渉イオンを除去するために広く使用されている方法の 1 つです。 有機溶媒に溶けやすいイオン化合物を抽出分離します。 ほとんどの場合、抽出により、塩化物 (Co2+、Sn2+)、ジチゾネート (Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+)、ヒドロキシキノレート (Mg2+、Ca2+、Sr2+、Fe2+)、ジエチルジチオカルバメート (Mn2+、Co2+、Fe2+) の形でイオンが除去されます。 、Ni2+、Cu2+)、クペロネート (Ba2+、Cr3+、Fe3+、Sn2+、Bi3+、Sb3+) およびその他の複合体。 この場合、ベンゼン、ヘキサン、クロロホルム、高級アルコールなど、水と混和しない有機溶媒が使用されます。 抽出部門は、特定の場所で行われます 最適値 pH、干渉イオンの完全な抽出に貢献します。

干渉イオンの酸化 より高い学位この場合、試薬と反応しないイオンが得られます。 これらは、Cr3+ イオン (CrO42- への酸化)、Sn2+ (Sn4+ への酸化)、Mn2+ (MnO4- または MnO2 への酸化)、Fe2+ (Fe3+ への変換) などをマスクするために使用されます。酸化は、通常、加熱時に過酸化水素で行われます。 .

多くの場合、元素状態またはより低い酸化状態へのカチオンの還元も使用されます。 還元剤を選択するとき、それらは酸化還元電位E°の値によって導かれます。 ほとんどの場合、亜鉛が使用され、アンモニア媒体中の d 元素 (Cr3+、Fe2+、Fe3+ を除く) および一部の p 元素 (Pb2+、Sb3+、Bi3+) の陽イオンを還元します。 選択的還元剤が使用されることもあります。 たとえば、元素鉄は Sb3+、Cu2+、Bi3+ を金属に還元し、Sn4+ を Sn2+ に変換し、塩化スズ (II) は Fe3+ を Fe2+ に還元します。

5. 分数イオン検出反応

分数反応は、他のすべてのイオンが存在する場合、または事前に除去した後 (1 ～ 2 回の操作)、または干渉イオンをマスキングした後にイオンを検出するように設計されています。 他のすべてのイオンの存在下でこのイオンを検出できる特定の反応はほとんどありません。 したがって、多くの反応は、分析されたサンプルの前処理と、測定を妨げる陽イオンおよび物質のマスキングまたは除去の後に実行する必要があります。 文献から、または実験的に、どの陽イオン、陰イオン、またはその他の化合物が検出を妨害するかを調べます。 特定の反応によって、分析されたサンプル中の干渉イオンの存在を確立します。 表形式のデータに基づいて、検体と反応しないマスキング試薬を選択します。 干渉イオンの除去の完全性を計算します（全体の反応定数に従って）。 分数反応を行う方法を決定します。

6. イオンの分析分類

定性分析では、物質の分析を行う方法として、分数分析と系統分析の2つの方法があります。

分数分析は、試験溶液の別々の部分で実行される特定の反応によるイオンの発見に基づいています。 たとえば、任意のイオンの存在下で K3 試薬を使用して、Fe2+ イオンを開くことができます。 特異的な反応が少ないため、場合によってはマスキング剤により外来イオンの干渉影響を排除します。 たとえば、Zn2+ イオンは Fe2+ の存在下で (NH4)2 試薬を使用して開くことができ、干渉する Fe2+ イオンを酒石酸水素ナトリウムと結合させて無色の錯体にします。

フラクショナル分析には、体系的な分析に比べて多くの利点があります。任意の順序で個々の部分のイオンを検出でき、時間と試薬を節約できます。 ただし、ほとんどの分析反応は十分に特異的ではなく、複数のイオンで同様の効果が得られます。 特異的な反応はほとんどなく、多くのイオンによる干渉の影響をマスキング剤で除去することはできません。 したがって、完全な分析を実行し、分析プロセスでより信頼性の高い結果を得るには、イオンをグループに分割し、特定の順序で開く必要があります。 イオンの逐次分離とその後の発見は、体系的な分析方法です。 一部のイオンのみがフラクショナル法で開かれます。 体系的分析は、システムコンポーネントの分析特性の類似点と相違点に基づいて、元の分析システムを特定の順序でいくつかのサブシステム（グループ）に分割することによって実行される、調査中のオブジェクトの完全な分析です。 分析の体系的なコースは、最初にグループ試薬の助けを借りて、イオンの混合物がグループとサブグループに分割され、次にこれらのサブグループ内で、各イオンが特徴的な反応によって検出されるという事実に基づいています。 グループ試薬は、厳密に定義された順序で連続的にイオンの混合物に作用します。 分析化学における定義の便宜上、イオンを特定の試薬と同じまたは類似の効果 (沈殿物) を与える分析グループに結合することが提案されており、イオンの分析分類が作成されています (陽イオンと陰イオンに分けて)。 試験溶液中に特定の陽イオンが存在することを確認すると、陰イオンの検出が大幅に容易になります。 溶解度表を使用すると、試験溶液中の個々の陰イオンの存在を事前に予測することができます。 たとえば、塩が水と中性によく溶ける場合 水溶液 Ba2+ 陽イオンが検出された場合、この溶液は SO42-、CO32-、SO32- 陰イオンを含むことはできません。 したがって、最初にテスト ソリューションに存在する陽イオンを開き、次に陰イオンを開きます。

陽イオン用 実用価値硫化水素と酸塩基の 2 つの分類があります。 硫化水素の分類および体系的な分析の硫化物 (または硫化水素) 法は、陽イオンと硫化アンモニウム (またはポリスルフィド) または硫化水素との相互作用に基づいています。 この方法の重大な欠点は、有毒な硫化水素を使用しているため、特別な装置を使用する必要があることです。

したがって、教育実験室では、体系的な分析の酸塩基法を使用することが好ましいです。 この方法は、陽イオンと硫酸および塩酸、水酸化ナトリウムおよび水酸化アンモニウムとの相互作用に基づいています。

酸塩基分類によれば、陽イオンは 6 つの分析グループに分類されます。

結論

分析化学の重要性は、分析結果に対する社会の必要性、物質の質的および量的組成の確立、社会の発展のレベル、分析結果の社会的必要性、および分析の発展のレベルによって決定されます。分析化学そのもの。

N.A. Menshutkin の分析化学の教科書からの引用、1897 年: 、分析化学は厳密に定義されたパスを提供します。 この確実性（分析化学における問題の体系的な解決策）は、教育上非常に重要です。 同時に、学生は、化合物の特性を問題の解決に適用し、反応条件を導出し、それらを組み合わせる方法を学びます。 この一連の精神的プロセス全体を次のように表現できます。分析化学は化学的思考を教えます。 後者の達成は、分析化学の実践的研究にとって最も重要であると思われる。

使用文献一覧

1. https://ru.wikipedia.org/wiki/Analytical_chemistry.

2.「分析化学。 分析の化学的方法」、モスクワ、「化学」、1993

3. http://www.chem-astu.ru/chair/study/anchem/.

4. http://studopedia.ru/7_12227_analiticheskaya-himiya.html.

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