Методы определения теплопроводности материалов. Фундаментальные исследования

В соответствии с требованиями федерального закона № 261-ФЗ «Об энергосбережении» требования к теплопроводности строительных и теплоизоляционных материалов в России были ужесточены. Сегодня измерение теплопроводности является одним из обязательных пунктов при принятии решения об использовании материала в качестве теплоизолятора.

Для чего необходимо измерение теплопроводности в строительстве?

Контроль теплопроводности строительных и теплоизоляционных материалов проводится на всех стадиях их сертификации и производства в лабораторных условиях, когда материалы подвергают воздействию различных факторов, влияющих на его эксплуатационные свойства. Есть несколько распространённых методов измерения теплопроводности . Для точных лабораторных испытаний материалов низкой теплопроводности (ниже 0,04 – 0,05 Вт/м*К) рекомендуют использовать приборы, использующие метод стационарного теплового потока. Их применение регламентировано ГОСТ 7076.

Компания «Интерприбор» предлагает измеритель теплопроводности, цена которого выгодно отличается от имеющихся на рынке и отвечает всем современным требованиям. Он предназначен для лабораторного контроля качества строительных и теплоизоляционных материалов.

Преимущества измерителя теплопроводности ИТС-1

Измеритель теплопроводности ИТС-1 имеет оригинальное моноблочное исполнение и характеризуется следующими преимуществами:

• автоматический цикл измерений;
• высокоточный измерительный тракт, позволяющий стабилизировать температуры холодильника и нагревателя;
• возможность градуировки прибора под отдельные виды исследуемых материалов, что дополнительно повышает точность результатов;
• экспресс-оценка результата в процессе выполнения измерений;
• оптимизированная «горячая» охранная зона;
• информативный графический дисплей, упрощающий контроль и анализ результатов измерений.

ИТС-1 поставляется в единственной базовой модификации, которая по желанию клиента может быть дополнена контрольными образцами (оргстекло и пеноплекс), коробом для сыпучих материалов и защитным кофром для хранения и транспортировки прибора.

Теплопроводность — важнейшая теплофизическая характеристика материалов. Её необходимо учитывать при конструировании нагревательных устройств, выборе толщины защитных покрытий, учёте тепловых потерь. Если под рукой или в наличии нет соответствующего справочника, а состав материала точно не известен, его теплопроводность необходимо вычислить или измерить экспериментально.

Составляющие теплопроводности материалов

Теплопроводность характеризует процесс теплопереноса в однородном теле с определёнными габаритными размерами. Поэтому исходными параметрами для измерения служат:

1. Площадь в направлении, перпендикулярном направлению теплового потока.
2. Время, в течение которого происходит перенос тепловой энергии.
3. Температурный перепад между отдельными, наиболее удалёнными друг от друга частями детали или исследуемого образца.
4. Мощность теплового источника.

Для соблюдения максимальной точности результатов требуется создать стационарные (установившиеся во времени) условия теплопередачи. В этом случае фактором времени можно пренебречь.

Определить теплопроводность можно двумя способами — абсолютным и относительным.

Абсолютный метод оценки теплопроводности

В данном случае определяется непосредственное значение теплового потока, который направляется на исследуемый образец. Чаще всего образец принимается стержневым или пластинчатым, хотя в некоторых случаях (например, при определении теплопроводности коаксиально размещённых элементов) он может иметь вид полого цилиндра. Недостаток пластинчатых образцов — необходимость в строгой плоскопараллельности противоположных поверхностей.

Поэтому для металлов, характеризующихся высокой теплопроводностью, чаще принимают образец в форме стержня.

Суть замеров состоит в следующем. На противоположных поверхностях поддерживаются постоянные температуры, возникающие от источника тепла, который расположен строго перпендикулярно к одной из поверхностей образца.

В этом случае искомый параметр теплопроводности λ составит
λ=(Q*d)/F(T2-T1), Вт/м∙К, где:
Q — мощность теплового потока;
d — толщина образца;
F — площадь образца, на которую воздействует тепловой поток;
Т1 и Т2 — температуры на поверхностях образца.

Поскольку мощность теплового потока для электронагревателей может быть выражена через их мощность UI, а для измерения температуры могут быть использованы подключённые к образцу термодатчики, то вычислить показатель теплопроводности λ не составит особых трудностей.

Для того, чтобы исключить непроизводительные потери тепла, и повысить точность метода, узел образца и нагревателя следует поместить в эффективный теплоизолирующий объём, например, в сосуд Дьюара.

Относительный метод определения теплопроводности

Исключить из рассмотрения фактор мощности теплового потока можно, если использовать один из способов сравнительной оценки. С этой целью между стержнем, теплопроводность которого требуется определить, и источником тепла помещают эталонный образец, теплопроводность материала которого λ 3 известна. Для исключения погрешностей измерения образцы плотно прижимаются друг к другу. Противоположный конец измеряемого образца погружается в охлаждающую ванну, после чего к обоим стержням подключаются по две термопары.

Теплопроводность вычисляется из выражения
λ=λ 3 (d(T1 3 -T2 3)/d 3 (T1-T2)), где:
d — расстояние между термопарами в исследуемом образце;
d 3 — расстояние между термопарами в образце-эталоне;
T1 3 и T2 3 — показания термопар, установленных в образце-эталоне;
Т1 и Т2 — показания термопар, установленных в исследуемом образце.

Теплопроводность можно определить и по известной электропроводности γ материала образца. Для этого в качестве испытуемого образца принимают проводник из проволоки, на концах которого любым способом поддерживается постоянная температура. Через проводник пропускается постоянный электрический ток силой I, причём клеммный контакт должен приближаться к идеальному.

По достижении стационарного теплового состояния температурный максимум T max будет располагаться посредине образца, с минимальными значениями Т1 и Т2 на его торцах. Измерив разность потенциалов U между крайними точками образца, значение теплопроводности можно установить из зависимости

Точность оценки теплопроводности возрастает с возрастанием длины испытуемого образца, а также с увеличением силы тока, который пропускается через него.

Относительные методы измерения теплопроводности точнее абсолютных, и более удобны в практическом применении, однако требуют существенных затрат времени на выполнение замеров. Это связано с длительностью установления стационарного теплового состояния в образце, теплопроводность которого определяется.

ГОСТ 7076-99

УДК 691:536.2.08:006.354 Группа Ж19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ СТРОИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения теплопроводности и термического сопротивления

при стационарном тепловом режиме

BUILDING MATERIALS AND PRODUCTS

Method of determination of steady-state thermal

conductivity and thermal resistance

Дата введения 2000-04-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом строительной физики (НИИСФ) Российской Федерации

ВНЕСЕН Госстроем России

2 ПРИНЯТ Межгосударственной научно-технической комиссией по стандартизации, техническому нормированию и сертификации в строительстве (МНТКС) 20 мая 1999 г.

3 ВЗАМЕН ГОСТ 7076-87

4 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 апреля 2000 г. в качестве государственного стандарта Российской Федерации постановлением Госстроя России от 24 декабря 1999 г. № 89

Введение

Настоящий стандарт гармонизирован со стандартами ИСО 7345:1987 и ИСО 9251:1987 в части терминологии и соответствует основным положениям ИСО 8301:1991 , ИСО 8302:1991 , устанавливающих методы определения термического сопротивления и эффективной теплопроводности с помощью прибора, оснащенного тепломером, и прибора с горячей охранной зоной.

В соответствии со стандартами ИСО в настоящем стандарте установлены требования к образцам, прибору и его градуировке, приняты две основные схемы испытания: асимметричная (с одним тепломером) и симметричная (с двумя тепломерами).

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на строительные материалы и изделия, а также на материалы и изделия, предназначенные для тепловой изоляции промышленного оборудования и трубопроводов, и устанавливает метод определения их эффективной теплопроводности и термического сопротивления при средней температуре образца от минус 40 до + 200 °С.

Стандарт не распространяется на материалы и изделия с теплопроводностью более 1,5 Вт/(м× К).

ГОСТ 166-89 Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

3 Определения и обозначения

3.1 В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями.

Тепловой поток - количество теплоты, проходящее через образец в единицу времени.

Плотность теплового потока - тепловой поток, проходящий через единицу площади.

Стационарный тепловой режим - режим, при котором все рассматриваемые теплофизические параметры не меняются со временем.

Термическое сопротивление образца - отношение разности температур лицевых граней образца к плотности теплового потока в условиях стационарного теплового режима.

Средняя температура образца - среднеарифметическое значение температур, измеренных на лицевых гранях образца.

Эффективная теплопроводность l eff материала (соответствует термину «коэффициент теплопроводности», принятому в действующих нормах по строительной теплотехнике) - отношение толщины испытываемого образца материала d к его термическому сопротивлению R.

3.2 Обозначения величин и единицы измерения приведены в таблице 1.

Таблица 1

4 Общие положения

4.1 Сущность метода заключается в создании стационарного теплового потока, проходящего через плоский образец определенной толщины и направленного перпендикулярно к лицевым (наибольшим) граням образца, измерении плотности этого теплового потока, температуры противоположных лицевых граней и толщины образца.

4.2 Число образцов, необходимое для определения эффективной теплопроводности или термического сопротивления, и порядок отбора образцов должны быть указаны в стандарте на конкретный материал или изделие. Если в стандарте на конкретный материал или изделие не указано число образцов, подлежащих испытанию, эффективную теплопроводность или термическое сопротивление определяют на пяти образцах.

4.3 Температура и относительная влажность воздуха помещения, в котором проводят испытания, должны быть соответственно (295 ± 5) К и (50 ± 10) %.

5 Средства измерения

Для проведения испытания применяют:

прибор для измерения эффективной теплопроводности и термического сопротивления, аттестованный в установленном порядке и удовлетворяющий требованиям, приведенным в приложении А;

прибор для определения плотности волокнистых материалов по ГОСТ 17177;

прибор для определения толщины плоских волокнистых изделий по ГОСТ 17177;

электрошкаф сушильный, верхний предел нагрева которого не менее 383 К, предел допустимой погрешности задания и автоматического регулирования температуры - 5 К;

штангенциркуль по ГОСТ 166:

Для измерения наружных и внутренних размеров с диапазоном измерения 0-125 мм, значением отсчета по нониусу - 0,05 мм, пределом допускаемой погрешности - 0,05 мм;

Для измерения наружных размеров с диапазоном измерения 0-500 мм, значением отсчета по нониусу - 0,1 мм, пределом допускаемой погрешности -0,1 мм;

линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427 с верхним пределом измерения 1000 мм, пределом допускаемого отклонения от номинальных значений длины шкалы и расстояний между любым штрихом и началом или концом шкалы - 0,2 мм;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104:

С наибольшим пределом взвешивания 5 кг, ценой деления - 100 мг, среднее квадратичное отклонение показаний весов - не более 50,0 мг, погрешность от неравноплечности коромысла - не более 250,0 мг, предел допустимой погрешности - 375 мг;

С наибольшим пределом взвешивания 20 кг, ценой деления - 500 мг, среднее квадратичное отклонение показаний весов - не более 150,0 мг, погрешность от неравноплечности коромысла - не более 750,0 мг, предел допустимой погрешности - 1500 мг.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

6 Подготовка к испытанию

6.1 Изготавливают образец в виде прямоугольного параллелепипеда, наибольшие (лицевые) грани которого имеют форму квадрата со стороной, равной стороне рабочих поверхностей плит прибора. Если рабочие поверхности плит прибора имеют форму круга, то наибольшие грани образца также должны иметь форму круга, диаметр которого равен диаметру рабочих поверхностей плит прибора (приложение А, п. А. 2.1).

6.2 Толщина испытываемого образца должна быть меньше длины ребра лицевой грани или диаметра не менее чем в пять раз.

6.3 Грани образца, контактирующие с рабочими поверхностями плит прибора, должны быть плоскими и параллельными. Отклонение лицевых граней жесткого образца от параллельности не должно быть более 0,5 мм.

Жесткие образцы, имеющие разнотолщинность и отклонения от плоскостности, шлифуют.

6.4 Толщину образца-параллелепипеда измеряют штангенциркулем с погрешностью не более 0,1 мм в четырех углах на расстоянии (50,0 ± 5,0) мм от вершины угла и посередине каждой стороны.

Толщину образца-диска измеряют штангенциркулем с погрешностью не более 0,1 мм по образующим, расположенным в четырех взаимно перпендикулярных плоскостях, проходящих через вертикальную ось.

За толщину образца принимают среднеарифметическое значение результатов всех измерений.

6.5 Длину и ширину образца в плане измеряют линейкой с погрешностью не более 0,5 мм.

6.6 Правильность геометрической формы и размеры образца теплоизоляционного материала определяют по ГОСТ 17177.

6.7 Средний размер включений (гранулы заполнителя, крупные поры и т.п.), отличных по своим теплофизическим показателям от основного образца, должен составлять не более 0,1 толщины образца.

Допускается испытание образца, имеющего неоднородные включения, средний размер которых превышает 0,1 его толщины. В протоколе испытания должен быть указан средний размер включений.

6.8 Определяют массу образца М 1 при его получении от изготовителя.

6.9 Образец высушивают до постоянной массы при температуре, указанной в нормативном документе на материал или изделие. Образец считают высушенным до постоянной массы, если потеря его массы после очередного высушивания в течение 0,5 ч не превышает 0,1 %. По окончании сушки определяют массу образца М 2 и его плотность r u , после чего образец немедленно помещают либо в прибор для определения его термического сопротивления, либо в герметичный сосуд.

Допускается испытание влажного образца при температуре холодной лицевой грани более 273 К и перепаде температуры не более 2 К на 1 см толщины образца.

6.10 Образец высушенного насыпного материала должен быть помещен в ящик, дно и крышка которого изготовлены из тонкого листового материала. Длина и ширина ящика должны быть равны соответствующим размерам рабочих поверхностей плит прибора, глубина - толщине испытываемого образца. Толщина образца насыпного материала должна быть не менее чем в 10 раз больше среднего размера гранул, зерен и чешуек, из которых состоит этот материал.

Относительная полусферическая излучательная способность поверхностей дна и крышки ящика должна быть более 0,8 при тех температурах, которые эти поверхности имеют в процессе испытания.

Термическое сопротивление R L листового материала, из которого изготавливают дно и крышку ящика, должно быть известно.

6.11 Пробу насыпного материала делят на четыре равные части, которые поочередно насыпают в ящик, уплотняя каждую часть так, чтобы она заняла соответствующую ей часть внутреннего объема ящика. Ящик закрывают крышкой. Крышку прикрепляют к боковым стенкам ящика.

6.12 Взвешивают ящик с образцом насыпного материала. По определенному значению массы ящика с образцом и предварительно определенным значениям внутреннего объема и массы пустого ящика вычисляют плотность образца насыпного материала.

6.13 Погрешность определения массы и размера образцов не должна быть более 0,5 %.

7 Проведение испытания

7.1 Испытания должны проводиться на предварительно градуированном приборе. Порядок и периодичность градуировки приведены в приложении Б.

7.2 Подлежащий испытанию образец помещают в прибор. Расположение образца - горизонтальное или вертикальное. При горизонтальном расположении образца направление теплового потока сверху вниз.

В процессе испытания разность температур лицевых граней образца D T u должна составлять 10-30 К. Средняя температура образца при испытании должна быть указана в нормативном документе на конкретный вид материала или изделия.

7.3 Устанавливают заданные значения температур рабочих поверхностей плит прибора и последовательно через каждые 300 с проводят измерения:

сигналов тепломера е u и датчиков температур лицевых граней образца, если плотность теплового потока через испытываемый образец измеряют при помощи тепломера;

мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора, и сигналов датчиков температур лицевых граней образца, если плотность теплового потока через испытываемый образец определяют путем измерения электрической мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора.

7.4 Тепловой поток через испытываемый образец считают установившимся (стационарным), если значения термического сопротивления образца, вычисленные по результатам пяти последовательных измерений сигналов датчиков температур и плотности теплового потока, отличаются друг от друга менее чем на 1 %, при этом эти величины не возрастают и не убывают монотонно.

7.5 После достижения стационарного теплового режима измеряют толщину помещенного в прибор образца d u штангенциркулем с погрешностью не более 0,5 %.

7.6 После окончания испытания определяют массу образца M 3 .

8 Обработка результатов испытания

8.1 Вычисляют относительное изменение массы образца вследствие его сушки т r и в процессе испытания т w и плотность образца r u по формулам:

т r = (М 1 ¾ М 2 )/М 2 , (2)

т w = (М 2 ¾ М 3 )/М 3 , (3)

Объем испытываемого образца V u вычисляют по результатам измерения его длины и ширины после окончания испытания, а толщины - в процессе испытания.

8.2 Вычисляют разность температур лицевых граней D T u и среднюю температуру испытываемого образца T mu по формулам:

D T u = T 1u ¾ T 2u , (5)

T mu = (T 1u + T 2u .)/2 (6)

8.3 При вычислении теплофизических показателей образца и плотности стационарного теплового потока в расчетные формулы подставляют среднеарифметические значения результатов пяти измерений сигналов датчиков разности температур и сигнала тепломера или электрической мощности, выполненных после установления стационарного теплового потока через испытываемый образец.

8.4 При проведении испытания на приборе, собранном по асимметричной схеме, термическое сопротивление образца R u вычисляют по формуле

(7)

где R k принимают равным 0,005м 2 × К/Вт, а для теплоизоляционных материалов и изделий - нулю.

8.5 Эффективную теплопроводность материала образца l effu вычисляют по формуле

(8)

8.6 Термическое сопротивление R u и эффективную теплопроводность l effu образца насыпного материала вычисляют по формулам:

, (9)

. (10)

8.7 Плотность стационарного теплового потока q u через образец, испытываемый на приборе, собранном по асимметричной и симметричной схемам, вычисляют соответственно по формулам:

q u = f u e u , (11)

. (12)

8.8 При проведении испытания на приборе с горячей охранной зоной, в котором плотность теплового потока определяют путем измерения электрической мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора, термическое сопротивление, эффективную теплопроводность и плотность стационарного теплового потока через образец вычисляют по формулам:

, (13)

, (14)

При испытании насыпных материалов в формулы (13) и (14) вместо R k подставляют значение R L ..

8.9 За результат испытания принимают среднеарифметические значения термического сопротивления и эффективной теплопроводности всех испытанных образцов.

9 Протокол испытания

В протоколе испытания должны быть приведены следующие сведения:

Наименование материала или изделия;

Обозначение и наименование нормативного документа, по которому изготовлен материал или изделие;

Предприятие-изготовитель;

Номер партии;

Дата изготовления;

Общее число испытанных образцов;

Тип прибора, на котором проведено испытание;

Положение испытываемых образцов (горизонтальное, вертикальное);

Методика изготовления образцов насыпного материала с указанием термического сопротивления дна и крышки ящика, в котором испытывались образцы;

Размеры каждого образца;

Толщина каждого образца перед началом испытания и в процессе испытания с указанием, проводилось ли испытание при фиксированном давлении на образец или при фиксированной толщине образца;

Фиксированное давление (если оно было фиксировано);

Средний размер неоднородных включений в образцах (если они есть);

Методика сушки образцов;

Относительное изменение массы каждого образца вследствие его сутки;

Влажность каждого образца до начала и после окончания испытания;

Плотность каждого образца в процессе испытания;

Относительное изменение массы каждого образца, произошедшее в процессе испытания;

Температура горячей и холодной лицевых граней каждого образца;

Разность температур горячей и холодной лицевых граней каждого образца;

Средняя температура каждого образца;

Плотность теплового потока через каждый образец после установления стационарного теплового режима;

Термическое сопротивление каждого образца;

Эффективная теплопроводность материала каждого образца;

Среднеарифметическое значение термического сопротивления всех испытанных образцов;

Среднеарифметическое значение эффективной теплопроводности всех испытанных образцов;

Направление теплового потока;

Дата испытания;

Дата последней градуировки прибора (если испытание проведено на оснащенном тепломером приборе);

Для стандартных образцов, использованных при градуировке прибора, должно быть указано: тип, термическое сопротивление, дата поверки, срок действия поверки, организация, проводившая поверку;

Оценка погрешности измерения термического сопротивления или эффективной теплопроводности;

Заявление о полном соответствии или частичном несоответствии процедуры испытания требованиям настоящего стандарта. Если при проведении испытания были допущены отклонения от требований настоящего стандарта, то они должны быть указаны в протоколе испытания.

10 Погрешность определения эффективной теплопроводности

и термического сопротивления

Относительная погрешность определения эффективной теплопроводности и термического сопротивления по данному методу не превышает ±3 %, если испытание проведено в полном соответствии с требованиями настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Требования к приборам для определения эффективной теплопроводности и термического сопротивления при стационарном тепловом режиме

А .1 Схемы прибора

Для измерения эффективной теплопроводности и термического сопротивления при стационарном тепловом режиме применяют приборы:

Собранные по асимметричной схеме, оснащенные одним тепломером, который расположен между испытываемым образцом и холодной плитой прибора или между образцом и горячей плитой прибора (рисунок А.1);

Собранные по симметричной схеме, оснащенные двумя тепломерами, один из которых расположен между испытываемым образцом и холодной плитой прибора, а второй - между образцом и горячей плитой прибора (рисунок А.2);

Прибор, в котором плотность теплового потока, проходящего через испытываемый образец, определяют путем измерения электрической мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора (прибор с горячей охранной зоной) (рисунок А.3).

1 - нагреватель; 2 - тепломер; 3 - испытываемый образец; 4 - холодильник

Рисунок А.1 - Схема прибора с одним тепломером

1 - нагреватель; 2 - тепломеры; 3 - холодильник; 4 - испытываемый образец

Рисунок А.2 - Схема прибора с двумя тепломерами

1 - холодильник; 2 - испытываемые образцы; 3 - плиты нагревателя зоны измерения;

4 - обмотка нагревателя зоны измерения; 5 - плиты нагревателя охранной зоны;

6 - обмотка нагревателя охранной зоны

Рисунок А. 3 - Схема прибора с горячей охранной зоной

А.2 Нагреватель и холодильник

А.2.1 Плиты нагревателя или холодильника могут иметь форму квадрата, сторона которого должна быть не менее 250 мм, или круга, диаметр которого должен быть не менее 250 мм.

А.2.2 Рабочие поверхности плит нагревателя и холодильника должны быть изготовлены из металла. Отклонение от плоскостности рабочих поверхностей должно быть не более 0,025 % их максимального линейного размера.

А.2.3 Относительная полусферическая излучательная способность рабочих поверхностей плит нагревателя и холодильника, соприкасающихся с испытываемым образцом, должна быть более 0,8 при тех температурах, которые эти поверхности имеют в процессе испытания.

А. 3 Тепломер

А.3.1 Размеры рабочих поверхностей тепломера должны быть равны размерам рабочих поверхностей плит нагревателя и холодильника.

А. 3.2 Относительная полусферическая излучательная способность лицевой грани тепломера, соприкасающейся с испытываемым образцом, должна быть более 0,8 при тех температурах, которые эта грань имеет в процессе испытания.

А. 3.3 Зона измерения тепломера должна быть расположена в центральной части его лицевой грани. Ее площадь должна составлять не менее 10 % и не более 40 % всей площади лицевой грани.

А.3.4 Диаметр термопарных проводов, применяемых при изготовлении термоэлектрической батареи тепломера, должен быть не более 0,2 мм.

А.4 Датчики температуры

Число датчиков температуры на каждой рабочей поверхности плит нагревателя или холодильника и лицевой грани тепломера, соприкасающейся с испытываемым образцом, должно быть равно целой части числа 10Ö А и быть не менее двух. Диаметр проводов, подходящих к этим датчикам, должен быть не более 0,6 мм.

А.5 Электрическая измерительная система

Электрическая измерительная система должна обеспечивать измерение сигнала датчиков разности температур поверхностей с погрешностью не более 0,5 %, сигнала тепломера - с погрешностью не более 0,6 % или электрической мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора, - с погрешностью не более 0,2 %.

Суммарная погрешность измерения разности температур поверхностей плит прибора и тепломера, соприкасающихся с лицевыми гранями испытываемого образца не должна быть более 1 %. Суммарная погрешность - сумма погрешностей, возникающих вследствие искажения температурного поля около датчиков температуры, изменения характеристик этих датчиков под воздействием внешних условий и погрешности, вносимой электрической измерительной системой.

А.6 Устройство для измерения толщины испытываемого образца

Прибор должен быть оснащен устройством, позволяющим измерить толщину образца в процессе его испытания штангенциркулем с погрешностью не более 0,5 %.

А.7 Каркас прибора

Прибор должен быть оснащен каркасом, позволяющим сохранять различную ориентацию в пространстве блока прибора, содержащего испытываемый образец.

А.8 Устройство для фиксации испытываемого образца

Прибор должен быть оснащен устройством, которое или создает постоянное заданное давление на помещенный в прибор испытываемый образец, или поддерживает постоянную величину зазора между рабочими поверхностями плит прибора.

Максимальное давление, создаваемое этим устройством на испытываемый образец, должно быть 2,5 кПа, минимальное - 0,5 кПа, погрешность задания давления - не более 1,5 %.

А.9 Устройство для уменьшения боковых теплопотерь или теплопоступлений испытываемого образца

Боковые теплопотери или теплопоступления в процессе испытания должны быть ограничены посредством изоляции боковых граней испытываемого образца слоем теплоизоляционного материала, термическое сопротивление которого не менее термического сопротивления образца.

А. 10 Кожух прибора

Прибор должен быть оснащен кожухом, температура воздуха в котором поддерживается равной средней температуре испытываемого образца.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное)

Градуировка прибора, оснащенного тепломером

Б.1 Общие требования

Градуировку прибора, оснащенного тепломером, следует проводить при помощи трех аттестованных в установленном порядке стандартных образцов термического сопротивления, изготовленных соответственно из оптического кварцевого стекла, органического стекла и пенопласта или стекловолокна.

Размеры стандартных образцов должны быть равны размерам образца, подлежащего испытанию. В процессе градуировки прибора температура лицевых граней стандартных образцов должна быть соответственно равна тем температурам, которые в процессе испытания будут иметь лицевые грани испытываемого образца.

Весь диапазон значений термического сопротивления, которые могут быть измерены на приборе, следует разделить на два поддиапазона:

нижней границей первого поддиапазона является минимальное значение термического сопротивления, которое может быть измерено на данном приборе; верхней границей - значение термического сопротивления стандартного образца, изготовленного из органического стекла и имеющего толщину, равную толщине образца, подлежащего испытанию;

нижней границей второго поддиапазона является верхняя граница первого поддиапазона; верхней границей - максимальное значение термического сопротивления, которое может быть измерено на данном приборе.

Б.2 Градуировка прибора, собранного по асимметричной схеме

До начала градуировки следует оценить численное значение термического сопротивления подлежащего испытанию образца по известным справочным данным и определить, какому поддиапазону это значение принадлежит. Градуировку тепломера проводят только в этом поддиапазоне.

Если термическое сопротивление подлежащего испытанию образца относится к первому поддиапазону, градуировку тепломера

проводят при помощи стандартных образцов, изготовленных из оптического кварцевого и органического стекла. Если термическое сопротивление образца относится ко второму поддиапазону, градуировку проводят при помощи стандартных образцов, изготовленных из органического стекла и теплоизоляционного материала.

Помещают в прибор первый стандартный образец с меньшим термическим сопротивлением R S 1 , D T 1 его лицевых граней и выходной сигнал тепломера е 1 по методике, описанной в разделе 7. Затем в прибор помещают второй стандартный образец с большим термическим сопротивлением R S 2 , измеряют разность температур D T 2 его лицевых граней и выходной сигнал тепломера е 2 по этой же методике. По результатам этих измерений вычисляют градуировочные коэффициенты f 1 и f 2 тепломера по формулам:

Значение градуировочного коэффициента тепломера f u , соответствующее значению теплового потока, протекающего через испытываемый образец после установления стационарного теплового потока, определяют путем линейной интерполяции по формуле

. (Б.3)

Б.З Градуировка прибора, собранного по симметричной схеме

Методика определения градуировочного коэффициента каждого тепломера прибора, собранного по симметричной схеме, аналогична методике определения градуировочного коэффициента тепломера, описанной в Б.2.

Б.4 Периодичность градуировки прибора

Градуировка прибора должна быть проведена в течение 24 ч, предшествующих испытанию или последующих за испытанием.

Если согласно результатам градуировок, проводимых в течение 3 мес., изменение градуировочного коэффициента тепломера не превышает ± 1 %, этот прибор можно градуировать один раз в 15 дней. В этом случае результаты испытания могут быть переданы заказчику только после проведения градуировки, последующей за испытанием, и если величина градуировочного коэффициента, определенного по результатам последующей градуировки, отличается от величины коэффициента, определенного по результатам предыдущей градуировки, не более чем на ± 1 %.

Градуировочный коэффициент, используемый при вычислении теплофизических показателей испытываемого образца, определяют как среднеарифметическое значение двух указанных величин этого коэффициента.

Если отличие величины градуировочного коэффициента превышает ± 1 %, результаты всех испытаний, выполненных в промежутке времени между этими двумя градуировками, считают недействительными, и испытания должны быть проведены повторно.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

Библиография

ИСО 7345:1987 Теплоизоляция. Физические величины и определения

ИСО 9251:1987 Теплоизоляция. Режимы переноса тепла и свойства материалов

ИСО 8301:1991 Теплоизоляция. Определение термического сопротивления и связанных с ним теплофизических показателей при стационарном тепловом режиме. Прибор, оснащенный тепломером

ИСО 8302:1991 Теплоизоляция. Определение термического сопротивления и связанных с ним теплофизических показателей. Прибор с горячей охранной зоной

Ключевые слова: термическое сопротивление, эффективная теплопроводность, стандартный образец

Введение

1 Область применения

3 Определения и обозначения

4 Общие положения

5 Средства измерения

6 Подготовка к испытанию

7 Проведение испытания

8 Обработка результатов испытания

9 Протокол испытания

10 Погрешность определения эффективной теплопроводности и термического сопротивления

Приложение А Требования к приборам для определения эффективной теплопроводности и термического сопротивления при стационарном тепловом режиме

Приложение Б Градуировка прибора, оснащенного тепломером

Приложение В Библиография

Для измерения теплопроводности в прошлом использовалось очень много методов . В настоящее время некоторые из них устарели, однако их теория и сейчас представляет интерес, так как они базируются на решениях уравнений теплопроводности для простых систем, которые часто встречаются в практике.

Прежде всего следует отметить, что термические свойства любого материала проявляются в разнообразных сочетаниях; однако если рассматривать их как характеристики материала, то их можно определить из различных экспериментов. Перечислим основные термические характеристики тел и эксперименты, из которых они определяются: а) коэффициент теплопроводности измеряемый при стационарном режиме эксперимента; б) теплоемкость, отнесенная к единице объема, которую измеряют калориметрическими методами; в) величина измеряемая при периодическом стационарном режиме экспериментов; г) температуропроводность х, измеряемая при нестационарном режиме экспериментов. В действительности большинство экспериментов, проводящихся в нестационарном режиме, в принципе, допускает как определение так и определение

Мы кратко опишем здесь наиболее распространенные методы и укажем разделы, в которых они рассматриваются. По существу эти методы делятся на те, в которых измерения ведутся в стационарном режиме (методы стационарного режима), при периодическом нагреве и в нестационарном режиме (методы нестационарного режима); далее они подразделяются на методы, применяемые при исследовании плохих проводников и при исследовании металлов.

1. Методы стационарного режима; плохие проводники. В данном методе следует точно выполнять условия основного эксперимента, изложенного в § 1 настоящей главы, причем исследуемый материал должен иметь форму пластинки . В других вариантах метода можно исследовать материал в виде полого цилиндра (см. § 2 гл. VII) или полой сферы (см. § 2 гл. IX). Иногда исследуемый материал, по которому проходит тепло, имеет форму толстого стержня, однако в данном случае теория оказывается более сложной (см. §§ 1, 2 гл. VI и § 3 гл. VIII).

2. Термические методы стационарного режима; металлы. В этом случае обычно используется металлический образец в форме стержня, концы которого поддерживают при различных температурах. Полуограниченный стержень рассматривается в § 3 гл. IV, а стержень конечной длины - в § 5 гл. IV.

3. Электрические методы стационарного режима, металлы. В этом случае металлический образец в виде проволоки нагревают, пропуская через него электрический ток, а его концы поддерживают при заданных температурах (см. § 11 гл. IV и пример IX § 3 гл. VIII). Можно использовать также случай радиального потока тепла в проволоке, нагреваемой электрическим током (см. пример V § 2 гл. VII).

4. Методы стационарного режима движущиеся жидкости. В этом случае измеряется температура жидкости, движущейся между двумя резервуарами, в которых поддерживается различная температура (см. § 9, гл. IV).

5. Методы периодического нагрева. В этих случаях условия на концах стержня или пластинки изменяются с периодом по достижении установившегося состояния измеряют температуры в определенных точках образца. Случай полуограниченного стержня рассматривается в § 4 гл. IV, а стержня конечной длины - в § 8 той же главы. Подобный метод используется для определения температуропроводности грунта при температурных колебаниях, вызываемых солнечным нагревом (см, § 12 гл. II).

В последнее время эти методы стали играть важную роль в измерениях низких температур; они обладают также тем преимуществом, что в теории относительно сложных систем можно пользоваться методами, разработанными для исследования электрических волноводов (см. § 6 гл. И).

6. Методы нестационарного режима. В прошлом методы нестационарного режима использовались несколько меньше, чем методы стационарного режима. Их недостаток заключается в трудности установления того, насколько действительные граничные условия в эксперименте согласуются с условиями, постулируемыми теорией. Учесть подобное расхождение (например, когда речь идет о контактном сопротивлении на границе) очень трудно, а это более важно для указанных методов, чем для методов стационарного режима (см. § 10 гл. II). Вместе с тем методы нестационарного режима сами по себе обладают известными преимуществами. Так, некоторые из этих методов пригодны для проведения очень быстрых измерений и для учета малых изменений температуры; кроме того, ряд методов можно использовать «на месте», без доставки образца в лабораторию, что весьма желательно, особенно при исследовании таких материалов, как грунты и горные породы. В большинстве старых методов используется лишь последний участок графика зависимость температуры от времени; при этом решение соответствующего уравнения выражается одним экспоненциальным членом. В § 7 гл. IV, § 5 гл. VI, § 5 гл. VIII и § 5 гл. IX рассматривается случай охлаждения тела простой геометрической формы при линейной теплопередаче с его поверхности. В § 14 гл. IV рассматривается случай нестационарной температуры в проволоке, нагреваемой электрическим током. В некоторых случаях используется весь график изменения температуры в точке (см. § 10 гл. II и § 3 гл. III).

Физические методы анализа основаны на использовании какого-либо специфического физического эффекта или определенного физического свойства вещества. Для газового анализа используют плотность, вязкость, теплопроводность, показатель преломления, магнитную восприимчивость, диффузию, абсорбцию, эмиссию, поглощение электромагнитного излучения, а также селективную абсорбцию, скорость звука, тепловой эффект реакции, электрическую проводимость и др. Некоторые из этих физических свойств и явлений делают возможным непрерывный газовый анализ и позволяют достичь высокой чувствительности и точности измерений. Выбор физической величины или явления очень важен для исключения влияния неизмеряемых компонентов, содержащихся в анализируемой смеси. Использование специфических свойств или эффектов позволяет определять концентрацию нужного компонента в многокомпонентной газовой смеси. Неспецифические физические свойства можно использовать, строго говоря, только для анализа бинарных газовых смесей. Вязкость, показатель преломления и диффузия при анализе газов практического значения не имеют.

Передача тепла между двумя точками с различной температурой происходит тремя путями: конвекцией, излучением и теплопроводностью. При конвекции передача тепла связана с переносом материи (массопередачей); передача тепла излучением происходит без участия материи. Передача тепла теплопроводностью происходит с участием материи, но без массопередачи. Передача энергии происходит вследствие соударения молекул. Коэффициент теплопроводности (X ) зависит только от вида вещества, передающего тепло. Он является специфической характеристикой вещества.

Размерность теплопроводности в системе СГС кал/(с см К), в технических единицах - ккалДмч-К), в международной системе СИ - ВтДм-К). Соотношение этих единиц следующее: 1 кал/(см с К) = 360 ккалДм ч К) = = 418,68 ВтДм-К).

Абсолютная теплопроводность при переходе от твердых к жидким и газообразным веществам изменяется от Х = 418,68 ВтДм-К)] (теплопроводности лучшего проводника тепла - серебра) до X порядка 10 _6 (теплопроводность наименее проводящих газов).

Теплопроводность газов сильно увеличивается с ростом температуры. Для некоторых газов (GH 4: NH 3) относительная теплопроводность с ростом температуры резко возрастает, а для некоторых (Ne) она снижается. По кинетической теории теплопроводность газов не должна зависеть от давления. Однако различные причины приводят к тому, что при увеличении давления теплопроводность немного увеличивается. В диапазоне давлений от атмосферного до нескольких миллибар теплопроводность не зависит от давления, так как средняя величина свободного пробега молекул увеличивается с уменьшением числа молекул в единице объема. При давлении -20 мбар длина свободного пробега молекул соответствует размеру измерительной камеры.

Измерение теплопроводности является старейшим физическим методом газового анализа. Он был описан в 1840 г., в частности, в работах А. Шлейермахера (1888-1889) и с 1928 г. применяется в промышленности. В 1913 г. фирмой Сименс был разработан измеритель концентрации водорода для дирижаблей. После этого в течение многих десятилетий приборы, основанные на измерении теплопроводности, с большим успехом разрабатывались и широко применялись в быстро растущей химической промышленности. Естественно, что сначала анализировали лишь бинарные газовые смеси. Лучшие результаты получают при большой разности теплопроводности газов. Среди газов самую большую теплопроводность имеет водород. На практике оправдалось также измерение концентрации CO s в дымовых газах, так как теплопроводности кислорода, азота и оксида углерода очень близки между собой, что позволяет смесь этих четырех компонентов рассматривать как квазибинарную .

Температурные коэффициенты теплопроводности разных газов неодинаковы, поэтому можно найти температуру, при которой теплопроводности разных газов совпадают (например, 490°С - для диоксида углерода и кислорода, 70°С - для аммиака и воздуха, 75°С - для диоксида углерода и аргона). При решении определенной аналитической проблемы эти совпадения можно использовать, приняв тройную газовую смесь за квазибинарную.

В газовом анализе можно считать, что теплопроводность является аддитивным свойством. Измерив теплопроводность смеси и зная теплопроводность чистых компонентов бинарной смеси, можно вычислить их концентрации. Однако эту простую зависимость нельзя применять к любой бинарной смеси. Так, например, смеси воздух - водяной пар, воздух - аммиак, оксид углерода - аммиак и воздух - ацетилен при определенном соотношении составляющих имеют максимальную теплопроводность. Поэтому применимость метода теплопроводности ограничена определенной областью концентраций. Для многих смесей имеется нелинейная зависимость теплопроводности и состава. Поэтому необходимо снимать градуировочную кривую, по которой должна быть изготовлена шкала регистрирующего прибора.

Датчики теплопроводности (термокондуктометрические датчики) состоят из четырех маленьких наполненных газом камер небольшого объема с помещенными в них изолированно от корпуса тонкими платиновыми проводниками одинаковых размеров и с одинаковым электрическим сопротивлением. Через проводники протекает одинаковый постоянный ток стабильной величины и нагревает их. Проводники - нагревательные элементы - окружены газом. Две камеры содержат измеряемый газ, другие две - сравнительный газ. Все нагревательные элементы включены в мостик Уитетона, при помощи которого измерение разности температур порядка 0,01°С не представляет трудностей. Такая высокая чувствительность требует точного равенства температур измерительных камер, поэтому всю измерительную систему помещают в термостат или в измерительную диагональ моста, включают сопротивление для температурной компенсации. До тех пор пока отвод тепла от нагревательных элементов в измерительных и сравнительных камерах одинаков, мост находится в равновесии. При подаче в измерительные камеры газа с другой теплопроводностью это равновесие нарушается, изменяется температура чувствительных элементов и вместе с этим их сопротивление. Результирующий ток в измерительной диагонали пропорционален концентрации измеряемого газа. Для повышения чувствительности рабочую температуру чувствительных элементов следует повышать, однако нужно следить, чтобы сохранилась достаточно большая разность теплопроводностей газа. Так, для различных газовых смесей имеется оптимальная по теплопроводности и чувствительности температура. Часто перепад между температурой чувствительных элементов и температурой стенок камер выбирается от 100 до 150°С.

Измерительные ячейки промышленных термокондуктометрических анализаторов состоят, как правило, из массивного металлического корпуса, в котором высверлены измерительные камеры. Этим обеспечиваются равномерное распределение температур и хорошая стабильность градуировки. Так как на показания измерителя теплопроводности влияет скорость газового потока, ввод газа в измерительные камеры осуществляют через байпасный канал. Решения различных конструкторов для обеспечения требуемого обмена газами приведены ниже. В принципе, исходят из того, что основной газовый поток связан соединительными каналами с измерительными камерами, через которые газ протекает под небольшим перепадом. При этом диффузия и тепловая конвекция оказывают решающее влияние на обновление газа в измерительных камерах. Объем измерительных камер может быть очень малым (несколько кубических миллиметров), что обеспечивает небольшое влияние конвективной теплоотдачи на результат измерения. Для уменьшения каталитического эффекта платиновых проводников их различными способами заплавляют в тонкостенные стеклянные капилляры. Для обеспечения стойкости измерительной камеры к коррозии покрывают стеклом все газопроводные части. Это позволяет измерять теплопроводность смесей, содержащих хлор, хлористый водород и другие агрессивные газы. Термокондуктометрические анализаторы с замкнутыми сравнительными камерами распространены преимущественно в химической промышленности. Подбор соответствующего сравнительного газа упрощает калибровку прибора. Кроме того, можно получить шкалу с подавленным нулем. Для уменьшения дрейфа нулевой точки должна быть обеспечена хорошая герметичность сравнительных камер. В особых случаях, например при сильных колебаниях состава газовой смеси, можно работать с проточными сравнительными камерами. При этом с помощью специального реагента из измеряемой газовой смеси удаляют один из компонентов (например, СО а раствором едкого калия), а затем направляют газовую смесь в сравнительные камеры. Измерительная и сравнительная ветви различаются в этом случае только отсутствием одного из компонентов. Такой способ часто делает возможным анализ сложных газовых смесей.

В последнее время вместо металлических проводников в качестве чувствительных элементов иногда используют полупроводниковые терморезисторы. Преимуществом терморезисторов является в 10 раз более высокий по сравнению с металлическими термосопротивлениями температурный коэффициент сопротивления. Этим достигается резкое увеличение чувствительности. Однако одновременно предъявляются намного более высокие требования к стабилизации тока моста и температуры стенок камер.

Раньше других и наиболее широко термокондуктометрические приборы начали применять для анализа отходящих газов топочных печей. Благодаря высокой чувствительности, высокому быстродействию, простоте обслуживания и надежности конструкции, а также своей невысокой стоимости анализаторы этого типа в дальнейшем быстро внедрялись в промышленность.

Термокондуктометрические анализаторы приспособлены лучше всего для измерения концентрации водорода в смесях. При выборе сравнительных газов нужно рассматривать также смеси различных газов. В качестве примера минимальных диапазонов измерения для различных газов можно использовать приведенные ниже данные (табл. 6.1).

Таблица 6.1

Минимальные диапазоны измерения для различных газов,

% к объему

Максимальным диапазоном измерения чаще всего является диапазон 0-100%, при этом 90 или даже 99% могут быть подавлены. В особых случаях термокондуктометрический анализатор дает возможность иметь на одном приборе несколько различных диапазонов измерения. Это используется, например, при контроле процессов заполнения и опорожнения охлаждаемых водородом турбогенераторов на тепловых электростанциях. Из-за опасности взрывов заполнение корпуса генератора производят не воздухом, а сначала в качестве продувочного газа вводят диоксид углерода и затем уже водород. Аналогично производят выпуск газа из генератора. С достаточно высокой воспроизводимостью на одном анализаторе могут быть получены следующие диапазоны измерения: 0-100% (объемн.) СО (в воздухе для продувки углекислым газом), 100-0% Н 2 в СО (для заполнения водородом) и 100-80% Н 2 (в воздухе для контроля чистоты водорода во время работы генератора). Это дешевый способ измерения.

Для определения содержания водорода в выделяющемся при электролизе хлористого калия хлоре с помощью термокондуктометрического анализатора можно работать как с запаянным сравнительным газом (S0 2 , Аг), так и с проточным сравнительным газом. В последнем случае смесь водорода и хлора сначала направляют в измерительную камеру, а затем в печь дожигания с температурой > 200°С. Водород сгорает с избыточным хлором и образует хлористый водород. Образовавшаяся смесь НС и С1 2 подается в сравнительную камеру. При этом по разности теплопроводностей определяют концентрацию водорода. Данный метод заметно снижает влияние примеси небольших количеств воздуха.

Для уменьшения погрешности, возникающей при анализе влажного газа, газ необходимо осушать, что осуществляют либо с помощью поглотителя влаги, либо понижением температуры газа ниже точки росы. Имеется еще одна возможность компенсировать влияние влажности, которая применима лишь при проведении измерения по схеме с проточным сравнительным газом.

Для работы с взрывоопасными газами ряд фирм изготавливает приборы во взрывобезопасном исполнении. В этом случае камеры измерителей теплопроводности рассчитывают на высокое давление, на входе и на выходе из камер устанавливают огнепреградители, а выходной сигнал ограничивается искробезопасным уровнем. Однако и такие приборы нельзя использовать для анализа смесей взрывоопасных газов с кислородом или водорода с хлором.

• Сантиметр - грамм - секунда - система единиц измерения, которая широко использовалась до принятия Международной системы единиц (СИ).