Analiza chimică calitativă. Metode de analiză calitativă

Și analiza substanței

Identificarea chimică

În activitățile practice ale specialiștilor, este adesea nevoie de a identifica (detecta) o anumită substanță, precum și de a cuantifica (măsura) conținutul acesteia, care face obiectul studiului chimiei analitice.

Chimie Analitică este știința metodelor de determinare compozitia chimica substanta si structura ei.

În chimia analitică modernă putem distinge analiza calitativa, care rezolvă întrebarea ce componente sunt incluse în obiectul analizat și analiza cantitativă, care oferă informații despre conținutul cantitativ al componentelor. Atunci când efectuează analize calitative și cantitative, ei măsoară semnal analitic - o proprietate a substanței analizate care permite să se judece prezența anumitor componente în ea. Aceasta poate fi puterea curentului, FEM sistem, intensitatea radiației, culoarea etc.

Tipurile de analiză pot fi clasificate după diverse criterii. De exemplu, în funcție de cantitatea de analit, de volumul soluțiilor utilizate pentru analiză, precum și de utilizarea tehnicilor experimentale, metodele analitice sunt împărțite în macro-, semi-micro, micro- și ultra-microanalize.

Semimicroanaliza are o serie de avantaje: se economisesc timp și reactivi, fiabilitatea rezultatelor analizelor este crescută datorită utilizării de reactivi mai specifici și foarte sensibili, iar consumul de reactivi și materiale este redus.

Sarcina analiza calitativa este definitia elemente chimice, ioni, atomi, molecule etc. în substanța (obiectul) analizată.

Analiza calitativă poate fi efectuată folosind atât metode chimice, cât și instrumentale (fizice și fizico-chimice).

Analiza substanței de testat în analiza chimică calitativă poate fi efectuată prin metode „umede” și „uscate”. În primul caz, analiza se efectuează în soluții prin adăugarea de reactivi corespunzători. În al doilea caz, determinarea compoziției unei substanțe se bazează pe capacitatea acesteia de a colora flacăra incoloră a unui arzător într-o culoare caracteristică sau de a produce „perle” colorate atunci când este topită cu borax. Descoperirea ionilor individuali în semi-microanaliza se realizează în principal prin „metoda umedă”.

Pentru a deschide ionii în soluții, se folosesc diverse reacții caracteristice, care sunt însoțite de efecte externe - aspectul semnal analitic, de exemplu, o schimbare a culorii soluției, precipitarea sau dizolvarea unui precipitat sau eliberarea de gaz.

Substanțele cu care se descoperă ionii se numesc reactiviîn ionii corespunzători, iar transformările chimice care au loc în timpul acestui proces sunt reacții analitice.

Reacțiile utilizate în analiza calitativă trebuie să aibă loc rapid, să fie foarte sensibile și, dacă este posibil, ireversibile.



Sensibilitate reactii determina posibilitatea depistarii unei substante in solutie. Este caracterizat limita de detectare ( O minim ascuns), concentrație maximă, diluție maximăŞi volum minim de soluție extrem de diluată.

Limita de detectare este cantitatea minimă dintr-o componentă care poate fi descoperită folosind o reacție analitică dată. Limita de detecție este exprimată în micrograme (µg), notată cu g (1g = 0,001 mg = 10 –6 g).

Limitați concentrația este cea mai mică concentrație ( C min), la care analitul poate fi detectat în soluție printr-o reacție analitică dată cu o probabilitate bine definită ( P), de obicei egal cu unu. Limitați concentrația denota C min, Pși exprimat în g/ml.

Limită de diluție (V lim) este volumul maxim de soluție în care 1 g dintr-o substanță dată poate fi detectat folosind o reacție analitică dată. Limita de diluție este exprimată în ml/g.

Concentrația limită și diluția limită sunt legate prin relație

În analiza calitativă se folosesc doar acele reacții a căror limită de detecție (minim de deschidere) nu depășește 50 μg.

În funcție de numărul de componente care interacționează în condiții date cu reactivul utilizat și dau un semnal analitic, reacțiile și reactivii sunt împărțite în grupe, selective și specifice.

Grupreacțiile sunt numite atunci când un întreg grup de ioni interacționează cu un reactiv în condiții date și dă un semnal analitic, reactivul se numește grup. De exemplu, S 2– la pH = 5 precipită Ag + , Pb 2+ , Bi 3+ , Cd 2+ , Sn 2+ , 4+ , ​​etc. Prin urmare, S 2– este un reactiv de grup, iar precipitarea a sulfurilor este o reacție de grup. Reacțiile de grup sunt utilizate în principal pentru a separa grupuri întregi de ioni.

În practica de laborator, pentru efectuarea unei analize sistematice a cationilor, metoda cel mai des utilizată se bazează pe separarea cationilor după principiul acido-bazic (Tabelul 14.1.1).

Tabelul 11.1.1

Clasificarea acido-bazică a cationilor

Numărul grupului Nume Cationii Reactiv de grup
eu Solubil Na+, K+, NH4+ Nu
II Clorură Ag+, Pb2+, Hg22+ HCI 2N precipită clorurile corespunzătoare
III Sulfat Ca2+, Ba2+, Sr2+ 2n H2SO4 precipită sulfaţii corespunzători
IV Amfoter Al 3+, Cr 3+, Zn 2+, Sn 2+, Sn 4+, As 3+, As 5+ NaOH formează hidroxizi solubili în exces de reactiv
V Hidroxid Fe 2+, Fe 3+, Mn 2+, Mg 2+, Bi 3+, Sb 3+, Sb 5+ NaOH 2N precipită hidroxizii corespunzători
VI Amoniu Cu 2+ , Ni 2+ , Co 2+ , Cd 2+ , Hg 2+ 2n NH 4 OH formează hidroxizi care sunt solubili în exces față de reactiv pentru a forma amoniac

ElectoralReacțiile (selective) sunt numite atunci când un număr limitat de componente interacționează cu reactivul în condiții date și produc un semnal analitic. Un astfel de reactiv se numește selectiv. De exemplu, un amestec de magneziu (soluție de amoniac de MgCl 2 și NH 4 Cl) formează un precipitat fin-cristalin alb cu doi ioni PO 4 3– și AsO 4 3–. Reacțiile selective sunt utilizate atât pentru separarea, cât și pentru detectarea ionilor.

SpecificReacțiile sunt numite atunci când o componentă interacționează cu un reactiv în condiții date și produce un semnal analitic. Reactivul se numește specific. Astfel de reacții sunt foarte convenabile pentru detectarea ionilor, dar numărul lor este limitat. Câțiva reactivi specifici pentru identificarea cationilor sunt prezentați în tabel. 11.1.2.

. Scop, metode posibile. Analiza chimică calitativă a anorganicilor și materie organică

Analiza calitativă are propriile sale scop detectarea anumitor substanţe sau componente ale acestora în obiectul analizat. Detectarea este efectuată de identificare substanțe, adică stabilirea identității (asemănării) SA a obiectului analizat și SA cunoscută a substanțelor analizate în condițiile metodei de analiză aplicată. Pentru a face acest lucru, această metodă este utilizată pentru a examina mai întâi substanțele standard (Capitolul 2.1), în care prezența analitului este cunoscută. De exemplu, s-a stabilit că prezența unei linii spectrale cu o lungime de undă de 350,11 nm în spectrul de emisie al aliajului, atunci când spectrul este excitat arc electric, indică prezența bariului în aliaj; Albăstruirea unei soluții apoase atunci când i se adaugă amidon este un indicator al prezenței I 2 în ea și invers.

Analiza calitativă precede întotdeauna analiza cantitativă.

În prezent, analiza calitativă se realizează prin metode instrumentale: spectrală, cromatografică, electrochimică etc. Metodele chimice sunt utilizate în anumite etape instrumentale (deschiderea probei, separarea și concentrarea etc.), dar uneori cu ajutorul analizei chimice este posibilă obțineți rezultate mai simplu și mai rapid, de exemplu, pentru a stabili prezența legăturilor duble și triple în hidrocarburile nesaturate la trecerea acestora prin apă cu brom sau o soluție apoasă de KMnO 4 . În acest caz, soluțiile își pierd culoarea.

O analiză chimică calitativă detaliată face posibilă determinarea compoziției elementare (atomice), ionice, moleculare (materiale), funcționale, structurale și de fază a substanțelor anorganice și organice.

Când se analizează substanțe anorganice Analizele elementare și ionice sunt de importanță primordială, deoarece cunoașterea compoziției elementare și ionice este suficientă pentru a stabili compoziția materială a substanțelor anorganice. Proprietățile substanțelor organice sunt determinate de compoziția lor elementară, dar și de structura lor și de prezența diferitelor grupe funcționale. Prin urmare, analiza substanțelor organice are specificul ei.

Analiza chimică calitativă bazat pe sistem reactii chimice, caracteristică unei substanțe date - separare, separare și detecție.

Următoarele cerințe se aplică reacțiilor chimice în analiza calitativă.

1. Reacția ar trebui să apară aproape instantaneu.

2. Reacția trebuie să fie ireversibilă.

3. Reacția trebuie să fie însoțită de un efect extern (AS):

a) modificarea culorii soluției;

b) formarea sau dizolvarea unui precipitat;

c) eliberarea de substanţe gazoase;

d) colorarea la flacără etc.

4. Reacția trebuie să fie cât mai sensibilă și specifică posibil.

Se numesc reacții care permit obținerea unui efect extern cu analitul analitic , iar substanța adăugată în acest scop este reactiv . Reacțiile analitice efectuate între substanțe solide sunt denumite „ pe cale uscată ", iar în soluții - " mod umed ».

Reacțiile „uscate” includ reacțiile efectuate prin măcinarea unei substanțe solide de testat cu un reactiv solid, precum și prin obținerea de pahare colorate (perle) prin topirea anumitor elemente cu borax.

Mult mai des analiza se efectuează „umed”, pentru care substanța analizată este transferată în soluție. Pot fi efectuate reacții cu soluții eprubetă, picătură și microcristalină metode. În semimicroanaliza eprubetă se realizează în eprubete cu o capacitate de 2-5 cm 3 . Centrifugarea este utilizată pentru separarea sedimentelor, iar evaporarea se realizează în pahare sau creuzete de porțelan. Analiza picăturilor (N.A. Tananaev, 1920) se realizează pe plăci de porțelan sau benzi de hârtie filtrată, obținându-se reacții de culoare prin adăugarea unei picături de soluție de reactiv la o picătură de soluție a unei substanțe. Analiza microcristalină se bazează pe detectarea componentelor prin reacții care produc compuși cu culori și forme caracteristice ale cristalului observate la microscop.

Pentru analiza chimică calitativă, totul este folosit tipuri cunoscute reacții: acido-bazice, redox, precipitare, complexare și altele.

Analiza calitativă a soluțiilor de substanțe anorganice se reduce la detectarea cationilor și anionilor. Pentru aceasta folosesc general Şi privat reactii. Reacțiile generale dau un efect extern similar (AS) cu mulți ioni (de exemplu, formarea sulfatului, carbonatului, fosfatului etc. precipitarea prin cationi) și reacțiilor private cu 2-5 ioni. Cu cât numărul de ioni care produc un AS similar este mai mic, cu atât reacția este considerată mai selectivă. Reacția se numește specific , când permite detectarea unui ion în prezența tuturor celorlalți. Specifică, de exemplu, unui ion de amoniu este reacția:

NH 4 Cl + KOH  NH 3  + KCl + H 2 O

Amoniacul este detectat prin miros sau prin albastrul hârtiei de turnesol roșie înmuiată în apă și plasată peste o eprubetă.

Selectivitatea reacțiilor poate fi crescută prin modificarea condițiilor (pH-ului) sau prin mascare. Mascarea consta in reducerea concentratiei ionilor interferenti intr-o solutie sub limita lor de detectie, de exemplu, prin legarea lor in complexe incolore.

Dacă compoziția soluției analizate este simplă, atunci se analizează după mascare. fracționat mod. Constă în detectarea unui ion în orice secvență în prezența tuturor celorlalți folosind reacții specifice care se desfășoară în porțiuni separate ale soluției analizate. Deoarece există puține reacții specifice, atunci când se analizează un amestec ionic complex se folosesc sistematic mod. Această metodă se bazează pe împărțirea unui amestec în grupuri de ioni cu similare proprietăți chimice prin transformarea lor în sedimente folosind reactivi de grup, iar reactivii de grup acționează asupra aceleiași porțiuni din soluția analizată conform unui anumit sistem, într-o secvență strict definită. Precipitatele sunt separate unele de altele (de exemplu, prin centrifugare), apoi se dizolvă într-un anumit mod și se obține o serie de soluții, permițând detectarea unui ion separat în fiecare printr-o reacție specifică la acesta.

Există mai multe metode sistematice de analiză, denumite după grupul de reactivi utilizați: hidrogen sulfurat, acido-bazic, fosfat de amoniu si altele. Metoda clasică de hidrogen sulfurat se bazează pe separarea cationilor în 5 grupe prin obținerea sulfurilor sau compușilor lor sulfurați sub influența H 2 S, (NH 4) 2 S, NaS în diferite condiții.

Mai folosită, accesibilă și sigură este metoda acido-bazică, în care cationii sunt împărțiți în 6 grupe (Tabelul 1.3.1.). Numărul grupului indică secvența expunerii la reactiv.


Tabelul 1.3.1

Clasificarea cationilor după metoda acido-bazică

Numărul grupului Cationii Reactiv de grup Solubilitatea compușilor
eu Ag+, Pb2+, Hg22+ 2MHCI Clorurile sunt insolubile în apă
II Ca2+, Sr2+, Ba2+ 1MH2S04 Sulfații sunt insolubili în apă
III Zn 2+, Al 3+, Cr 3+, Sn 2+, Si 4+, As 4MNaOH Hidroxizii sunt amfoteri, solubili în exces alcalin
IV Mg 2+, Mn 2+, Fe 2+, Fe 3+, Bi 3+, Sb 3+, Sb 5+ 25% NH3 Hidroxizii sunt insolubili în exces de NaOH sau NH3
Numărul grupului Cationii Reactiv de grup Solubilitatea compușilor
V Co 2+ , Ni 2+ , Cu 2+ , Cd 2+ , Hg 2+ 25% NH3 Hidroxizii se dizolvă în exces de NH3 pentru a forma compuși complecși
VI Na+, K+, NH4+ Nu Clorurile, sulfații, hidroxizii sunt solubili în apă

Anionii, în general, nu interferează între ei în timpul analizei, astfel încât reactivii de grup sunt utilizați nu pentru separare, ci pentru a verifica prezența sau absența unui anumit grup de anioni. Nu există o clasificare strictă a anionilor în grupuri.

În cel mai simplu mod, ele pot fi împărțite în două grupe în raport cu ionul Ba 2+:

a) dând compuși foarte solubili în apă: Cl -, Br -, I -, CN -, SCN -, S 2-, NO 2 2-, NO 3 3-, MnO 4-, CH 3 COO -, ClO 4 - , Cl03-, ClO-;

b) dând compuși slab solubili în apă: F-, CO 3 2-, CsO 4 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, SO 4 2-, S 2 O 8 2-, SiO 3 2- , Cr042-, PO43-, As043-, As033-.

Analiza chimică calitativă a substanțelor organice se împarte în elementar , funcţional , structural Şi molecular .

Analiza începe cu teste preliminare ale materiei organice. Pentru solide, se măsoară t topirea. , pentru lichid - t kip sau , indicele de refracție. Masa molară este determinată de o scădere a t înghețată sau o creștere a t de fierbere, adică prin metode crioscopice sau ebulioscopice. O caracteristică importantă este solubilitatea, pe baza căreia există scheme de clasificare pentru substanțele organice. De exemplu, dacă o substanță nu se dizolvă în H 2 O, ci se dizolvă într-o soluție de 5% de NaOH sau NaHCO 3, atunci aceasta aparține grupului de substanțe care include acizi organici puternici, acizi carboxilici cu mai mult de șase atomi de carbon, fenoli cu substituenți în poziții orto și para, -dicetone.

Tabelul 1.3.2

Reacții pentru identificarea compușilor organici

Tip conexiune Grupul funcțional implicat în reacție Reactiv
Aldehidă C = O a) 2,4 - dinitrofenilhidrozidă b) clorhidrat de hidroxilamină c) sulfat acid de sodiu
Amină - NH2 a) acid azotos b) clorură de benzensulfonil
Hidrocarbură aromatică Azoxibenzen și clorură de aluminiu
Cetonă C = O Vezi aldehida
Hidrocarbură nesaturată - C = C - - C ≡ C - a) soluție de KMnO 4 b) soluție de Br 2 în CCL 4
Compus nitro -NU 2 a) Fe(OH) 2 (sare Mohr + KOH) b) praf de zinc + NH 4 Clc) soluție 20% NaOH
Alcool (R)-OH a) (NH 4) 2 b) soluţie de ZnCl 2 în HCl c) acid periodic
Fenol (Ar)-OH a) FeCl 3 în piridină b) apă cu brom
Eter (R΄) - SAU a) acid iodhidric b) apa cu brom
Ester (R΄)-COOR a) soluție de NaOH (sau KOH) b) clorhidrat de hidroxilamină

Analiza elementară relevă elementele incluse în moleculele substanțelor organice (C, H, O, N, S, P, Cl etc.). În cele mai multe cazuri, materia organică se descompune, produsele de descompunere sunt dizolvate, iar elementele din soluția rezultată sunt determinate ca în substanțele anorganice. De exemplu, când este detectat azot, proba este fuzionată cu potasiu metalic pentru a obține KCN, care este tratat cu FeS04 și transformat în K4. Prin adăugarea unei soluții de ioni de Fe 3+ la acestea din urmă, se obține Fe 4 3 - albastru prusac (AC pentru prezența azotului).

eu. Deja în cursul studiului, se poate presupune despre rezultatele sale, dar, de obicei, aceste concluzii sunt considerate preliminare, iar date mai fiabile și amănunțite pot fi obținute numai ca urmare a unei analize atente.

Analiza datelor în asistență socială se referă la integrarea tuturor informațiilor colectate și aducerea lor într-o formă adecvată pentru explicație.

Metodele de analiză a informațiilor sociale pot fi împărțite în două clase mari, în funcție de forma în care sunt prezentate aceste informații:

mai binemetode naturale concentrat pe analiza informațiilor prezentate în principal în verbal formă.

cantitativmetode sunt de natură matematică și reprezintă tehnici de prelucrare digital informaţii.

Analiza calitativă este o condiție prealabilă pentru utilizarea metodelor cantitative, are ca scop identificarea structurii interne a datelor, adică clarificarea acelor categorii care sunt folosite pentru a descrie sfera realității studiate. În această etapă are loc determinarea finală a parametrilor (variabilelor) necesari unei descrieri cuprinzătoare. Odată ce există categorii descriptive clare, este ușor să treceți la cea mai simplă procedură de măsurare - numărarea. De exemplu, dacă identificați un grup de persoane care au nevoie de un anumit ajutor, puteți calcula numărul de astfel de persoane dintr-un anumit microdistrict.

Într-o analiză calitativă, este nevoie de a produce informații despre compresiemation, adică obțineți datele într-o formă mai compactă.

Principala tehnică de comprimare a informațiilor este codificare- procesul de analiză a informaţiei calitative, care include evidențierea segmentelor semantice text sau comportament real, lor categorizare (denumire) șireorganizare.

Pentru a face acest lucru, găsiți și marcați în textul însuși cheiecuvinte, adică acele cuvinte și expresii care poartă sarcina semantică principală indică direct conținutul textului ca întreg sau fragmentul său individual. Folosit diferite tipuri evidențierea: sublinierea cu una sau două rânduri, marcarea culorilor, realizarea de note în margini, care pot fi fie sub formă de pictograme suplimentare, fie sub formă de comentarii. De exemplu, puteți evidenția acele fragmente în care clientul vorbește despre sine. Pe de alta parte, poti evidentia tot ceea ce priveste sanatatea lui poti separa acele probleme pe care clientul este capabil sa le rezolve singur, si acele probleme pentru care are nevoie de ajutor din exterior;

Fragmentele cu conținut similar sunt marcate într-un mod similar. Acest lucru le face ușor de identificat și, dacă este necesar, colectate împreună. Apoi fragmentele selectate sunt căutate folosind diferite titluri.

Materialul prelucrat în acest fel devine ușor vizibil. Punctele principale vin în prim-plan, parcă s-ar ridica deasupra masei de detalii. Devine posibilă analiza relațiilor dintre ele, identificarea structurii lor generale și, pe această bază, formularea unor ipoteze explicative.

Atunci când mai multe obiecte sunt studiate simultan (cel puțin două) și când comparația pentru a detecta asemănările și diferențele devine principala metodă de analiză, se folosește metoda comparativad. Numărul de obiecte studiate aici este mic (cel mai adesea două sau trei), iar fiecare dintre ele este studiat suficient de aprofundat și cuprinzător.

Este necesar să găsiți o formă de prezentare a datelor care este cea mai convenabilă pentru analiză. Tehnica principală aici este schematizarea. O schemă simplifică întotdeauna relațiile reale și grosieră imaginea adevărată. În acest sens, schematizarea relațiilor este și o comprimare a informațiilor. Dar implică și găsirea unei forme vizuale și ușor vizibile de prezentare a informațiilor. Acest scop este servit prin combinarea datelor în mesele sau diagrame.

Pentru ușurința comparației, materialul este rezumat în mesele. Structura generală a tabelului este următoarea: fiecare celulă reprezintă intersecția unui rând și a unei coloane. Tabelul este convenabil deoarece poate include atât date cantitative, cât și calitative. Ideea tabelului este că poate fi privită. Prin urmare, de obicei, masa ar trebui să încapă pe o singură foaie. Tabelul pivot utilizat pentru analiză este adesea desenat pe o foaie mare de hârtie. Dar o masă mare poate fi întotdeauna împărțită în mai multe părți, adică din ea se pot face mai multe mese. Cel mai adesea, un rând corespunde unui singur caz, iar coloanele reprezintă diferitele sale aspecte (trăsături).

O altă tehnică de prezentare concisă și vizuală a informațiilor este diagrame. Există diferite tipuri de diagrame, dar aproape toate sunt diagrame structurale, în care elementele sunt reprezentate cu figuri convenționale (dreptunghiuri sau ovale), iar conexiunile dintre ele sunt reprezentate cu linii sau săgeți. De exemplu, utilizarea unei diagrame este convenabilă pentru a reprezenta structura oricărei organizații. Elementele sale sunt oamenii, sau mai exact, pozițiile. Dacă organizația este mare, atunci elementele structurale mai mari - diviziunile - sunt selectate ca elemente. Folosind diagrama, este ușor de imaginat ierarhia relațiilor (sistemul de subordonare): funcțiile de conducere sunt situate mai sus pe diagramă, iar cele de juniori sunt mai jos. Liniile care leagă elementele indică exact cine raportează direct cui.

Reprezentarea sub formă de diagrame poate fi folosită și pentru a identifica structura logică a evenimentelor sau a textului. În acest caz, se efectuează mai întâi o analiză semantică și se conturează evenimentele sau componentele cheie, iar apoi sunt prezentate sub formă grafică, astfel încât legătura dintre ele să devină cât mai clară. Este clar că schematizarea duce la o grosieră a imaginii din cauza omiterii multor detalii. Cu toate acestea, informațiile sunt comprimate și convertite într-o formă convenabilă pentru percepție și memorare.

Astfel, principalele tehnici de analiză calitativă sunt codificarea și prezentarea vizuală a informațiilor.

II. Analiza cantitativă include metode de descriere statistică a unui eșantion și metode de inferență statistică (testarea ipotezelor statistice).

Metodele cantitative (statistice) de analiză sunt utilizate pe scară largă în cercetarea științifică în general și în științele sociale în special. Sociologii recurg la metode statistice pentru a procesa rezultatele sondajelor de opinie publică în masă. Psihologii folosesc aparatul statisticii matematice pentru a crea instrumente de diagnosticare fiabile - teste.

Toate metodele de analiză cantitativă sunt de obicei împărțite în două grupuri mari. Metode statisticecui descrieri au ca scop obținerea de caracteristici cantitative ale datelor obținute într-un anumit studiu. Metode statisticeieșire ne permit să extindem corect rezultatele obţinute într-un studiu specific la întregul fenomen ca atare, şi să tragem concluzii cu caracter general. Metodele statistice fac posibilă identificarea unor tendințe consistente și construirea pe această bază a teoriilor menite să le explice.

Știința se ocupă întotdeauna de diversitatea realității, dar își vede sarcina în a descoperi ordinea lucrurilor, o anumită stabilitate în cadrul diversității observate. Statistica oferă tehnici convenabile pentru o astfel de analiză.

Pentru a utiliza statisticile, sunt necesare două condiții de bază:

a) este necesar să existe date despre un grup (eșantion) de persoane;

b) aceste date trebuie prezentate într-o formă formalizată (codificată).

Trebuie luat în considerare posibilă eroare eșantionarea, deoarece doar respondenții individuali sunt luați pentru studiu, nu există nicio garanție că aceștia sunt reprezentanți tipici ai grupului social în ansamblu. Eroarea de eșantionare depinde de două lucruri: dimensiunea eșantionului și gradul de variație a trăsăturii care îl interesează pe cercetător. Cu cât eșantionul este mai mare, cu atât este mai puțin probabil ca acesta să includă indivizi cu valori extreme ale variabilei studiate. Pe de altă parte, cu cât gradul de variație al unei caracteristici este mai mic, cu atât fiecare valoare se va apropia în general de media adevărată. Cunoscând dimensiunea eșantionului și obținând o măsură a dispersiei observațiilor, nu este dificil să se obțină un indicator numit eroarea standard a mediei. Oferă intervalul în care ar trebui să se încadreze adevărata medie a populației.

Inferența statistică este procesul de testare a ipotezelor. În plus, se face întotdeauna ipoteza inițială că diferențele observate sunt de natură aleatorie, adică eșantionul aparține aceluiași populatia. În statistică, această presupunere se numește zero giipoteză.

Metodele de analiză calitativă sunt împărțite în fizice, fizico-chimice și chimice.

Metodele fizice și fizico-chimice de analiză se bazează pe măsurarea oricărui parametru al sistemului, care este o funcție de compoziție. De exemplu, analiza spectrală examinează spectrele de radiații care apar atunci când o substanță este introdusă în flacăra unui arzător sau a unui arc electric. Prin prezența în spectrul liniilor caracteristice acestor elemente, se învață despre compoziția elementară a substanței.

În metodele fizico-chimice de analiză, compoziția elementară a substanțelor este judecată după anumite proprietăți caracteristice ale atomilor sau ionilor utilizați în această metodă. De exemplu, în cromatografie, compoziția unei substanțe este determinată de culoarea caracteristică a ionilor adsorbiți într-o anumită ordine sau de culoarea compușilor formați în timpul dezvoltării cromatogramei.

Nu este întotdeauna posibil să se stabilească o graniță strictă între metodele fizice și fizico-chimice. Prin urmare, ele sunt adesea combinate sub denumirea generală de metode „instrumentale”.

Metodele chimice se bazează pe transformarea analitului în compuși noi care au anumite proprietăți. Pe baza formării compușilor caracteristici ai elementelor, se determină compoziția elementară a substanțelor. De exemplu, ionii de Cu 2+ pot fi detectați prin formarea unui ion complex [Cu (NH 3) 4 ] 2+ de culoare albastru azur.

Reacțiile analitice calitative, în funcție de metoda de implementare a acestora, sunt împărțite în reacții „umede” și „uscate”. Reacțiile pe calea „umedă” sunt de cea mai mare importanță. Pentru a le realiza, substanța de testat trebuie mai întâi dizolvată. În analiza calitativă se folosesc doar acele reacții care sunt însoțite de orice efecte externe vizibile în mod clar pentru observator: o schimbare a culorii soluției; precipitarea sau dizolvarea sedimentului; eliberarea de gaze cu miros sau culoare caracteristică etc.

Reacțiile însoțite de formarea precipitațiilor și schimbarea culorii soluției sunt utilizate în mod deosebit de des. Aceste reacții sunt numite reacții de „descoperire” deoarece dezvăluie ionii prezenți într-o soluție. De asemenea, sunt utilizate pe scară largă reacțiile de identificare, cu ajutorul cărora se verifică corectitudinea „descoperirii” unui anumit ion. În cele din urmă, se folosesc reacții de precipitare, care de obicei separă un grup de ioni de altul sau un ion de alți ioni.

În funcție de cantitatea de substanță analizată, volumul soluției și tehnica de efectuare a operațiilor individuale, metodele chimice de analiză calitativă sunt împărțite în macro-, micro-, semi-micro- și ultramicroanaliza etc.

În 1955, secția de chimie analitică a Asociației Internaționale de Chimie Pură și Aplicată a adoptat „Clasificarea metodelor analitice” și a propus noile lor denumiri (Tabelul 1.1).



Analiza macrochimică clasică necesită de la 1 până la 10 g dintr-o substanță sau de la 10 până la 100 ml de soluție de testare pentru a efectua analiza. Se efectuează în eprubete obișnuite de 10-15 ml, în timp ce se folosesc și pahare și baloane de 150-200 ml, pâlnii de filtrare și alte echipamente. Analiza microchimică vă permite să analizați de la 0,001 la 10 -6 g de substanță sau de la 0,1 la 10 -4 ml de soluție de testat. Pe baza tehnicii utilizate, analiza microchimică este împărțită în metode de microcristaloscopie și de analiză a picăturilor.

Metoda de analiză microcristaloscopică se realizează cu ajutorul unui microscop. Pe o lamă de microscop, o picătură de soluție de testare este adusă în interacțiune cu o picătură de reactiv. Rezultat compus chimic determinat de forma cristalelor, iar uneori de culoare sau proprietăți optice lui.

Metoda prin picurare analiza a fost introdusă în practica analitică de către N. A. Tananaev încă din 1920. Prin această metodă, reacțiile sunt efectuate cu picături de soluții și reactivi foarte sensibili. Prin urmare, utilizarea lor face posibilă detectarea unor cantități foarte mici de cationi. Acest tip de analiză poate fi efectuată pe o farfurie de porțelan, sticlă glisică, sticlă de ceas și hârtie de filtru.

În semi-microanaliza, chimistul lucrează cu mostre de substanță testată cu o greutate de la 0,05 la 0,5 g și operează cu volume de soluție de la 1 la 10 ml. Acest tip de analiză utilizează parțial tehnicile macroanalizei și microanalizei. Ustensilele și echipamentele sunt aceleași ca în macroanaliza, dar de tip redus.

Metodele de analiză micro și semimicrochimică au o serie intreaga avantaje față de metodele de analiză macrochimică; acestea permit analiza picăturilor să fie efectuată cu mai puțin timp și cu reactivi.

Analiza uscată se efectuează pe solide. Este împărțit în analiză pirochimică și analiză de triturare.

Analiza pirochimică - încălzirea substanței de testat în flacăra unui arzător cu gaz. Să luăm în considerare două metode de analiză: obținerea perlelor colorate; reacții de culoare a flăcării.

Obținerea perlelor colorate. O serie de săruri și oxizi metalici, dizolvați în fosfat de amoniu și sodiu topit NaNH 4 HPO 4 · 4H 2 O sau tetraborat de sodiu Na 2 B 4 O 7 · l0H 2 O, formează pahare (perle). Prin observarea culorii lor, este posibil să se determine ce elemente sunt prezente în substanța studiată. De exemplu, compușii de crom produc perle verde smarald; compuși de cobalt - perle de un albastru intens; compuși de mangan - perle violet-ametist; compuși de fier - perle galben-maro; compus de nichel - perle roșii-maronii etc. Metoda de producere a perlelor este destul de simplă. Un fir de platină, al cărui capăt este îndoit într-un ochi, iar celălalt este lipit într-un tub de sticlă, este încălzit în flacăra unui arzător cu gaz și scufundat în sare, de exemplu tetraborat de sodiu. O parte din sare se topește lângă firul fierbinte și se lipește de el. Sârma cu cristale se ține mai întâi deasupra flăcării arzătorului, apoi se pune în partea incoloră a flăcării și se obține o perlă incoloră. Perla fierbinte este atinsă de substanța de testat, apoi este încălzită în flacăra oxidantă a arzătorului până când substanța luată este complet dizolvată și se notează culoarea perlei în stare caldă și rece.

Reacții de culoare a flăcării. Sărurile volatile ale multor metale, atunci când sunt introduse în partea neluminoasă a flăcării unui arzător cu gaz, colorează flacăra în diferite culori caracteristice acestor metale (Tabelul 1.2). Culoarea depinde de vaporii fierbinți ai metalelor libere rezultate din descompunerea termică a sărurilor atunci când acestea sunt introduse în flacăra arzătorului.

Reacțiile de culoare la flacără funcționează bine numai cu sărurile volatile (cloruri, carbonați și nitrați). Sărurile nevolatile (borați, silicați, fosfați) sunt umezite înainte de a le introduce în flacăra concentratului. acid clorhidric pentru a le transforma în cloruri volatile.

Tehnicile de analiză pirochimică sunt utilizate în analiza calitativă ca test preliminar atunci când se analizează un amestec de substanțe uscate sau ca reacții de verificare.

Analiza triturației propusă în 1898 de F. M. Flavitsky. În metoda de triturare, solidul de testat este plasat într-un mortar de porțelan și măcinat cu aproximativ o cantitate egală de reactiv solid. Ca rezultat al reacției, se formează de obicei o substanță colorată, a cărei culoare este folosită pentru a aprecia prezența ionului fiind determinată. De exemplu, pentru a deschide ionul de cobalt, mai multe cristale de clorură de cobalt CoCl2 sunt măcinate cu cristale de tiocianat de amoniu NH4SCN. În acest caz, amestecul devine albastru datorită formării unei săruri complexe de cobaltat de amoniu tetrarhodan (II) (NH 4) 2:

CoCI2 + 4NH4SCN = (NH2)2 + 2NH4C1

Pentru a deschide anionul acetat CH 3 COO - cristalul de sare este măcinat cu o cantitate mică de sulfat acid de sodiu solid sau sulfat de acid de potasiu. Acidul acetic liber eliberat este recunoscut după miros:

CH3COONa + NaHS04 = Na2SO + CH3COOH

Metoda lui F. M. Flavitsky nu a fost folosită aproape niciodată în practică și abia în anii 50 P. M. Isakov a extins și a aprofundat în mod semnificativ metoda de măcinare și a arătat fezabilitatea utilizării acesteia în analiza minereurilor și mineralelor din domeniu.

În analiza calitativă, reacțiile „uscate” joacă un rol de susținere; Ele sunt utilizate de obicei ca teste preliminare și reacții de verificare.

Este ușor să trimiți munca ta bună la baza de cunoștințe. Utilizați formularul de mai jos

Loc de muncă bun la site">

Studenții, studenții absolvenți, tinerii oameni de știință care folosesc baza de cunoștințe în studiile și munca lor vă vor fi foarte recunoscători.

Postat pe http://www.allbest.ru/

SUD URAL GAU

INSTITUTUL DE MEDICINA VETERINARĂ

Departamentul de Chimie Generală și Monitorizarea Mediului

la disciplina „Chimie analitică”

pe tema: „Analiza calitativă”

Completat de: elev al grupei 1a Korepanova A.A.

Verificat de: Gizatullina Yulia Abdulovna

Troitsk 2017

ion de reacție de analiză calitativă

Introducere

Concluzie

Introducere

Chimie analitică - stabilirea compoziției calitative și cantitative a unei substanțe sau a amestecului de substanțe. În conformitate cu aceasta, chimia analitică este împărțită în analiză calitativă și cantitativă.

Sarcina analizei calitative este de a determina compoziția calitativă a unei substanțe, adică din ce elemente sau ioni constă substanța.

Când se studiază compoziția substanțelor anorganice, în cele mai multe cazuri trebuie să se ocupe de soluții apoase de acizi, săruri și baze. Aceste substanțe sunt electroliți și sunt disociate în ioni în soluții. Prin urmare, analiza se reduce la determinarea ionilor individuali - cationi și anioni.

Când efectuați o analiză calitativă, puteți lucra cu diferite cantități de substanță de testat. Există așa-zise metoda gramuluiîn care masa substanței de testat este luată mai mult de 0,5 g (mai mult de 10 ml de soluție), metoda centigramelor(masa substanței de testat este de la 0,05 la 0,5 g sau 1-10 ml de soluție), metoda miligramului(greutatea substanței de testat de la 10 -6 g la 10 -3 g, sau de la 0,001 la 0,1 ml de soluție), etc. Cea mai comună este metoda centigramelor sau metoda semi-micro.

1. Metode de analiză calitativă

Analiza calitativă urmărește detectarea anumitor substanțe sau componente ale acestora în obiectul analizat. Detectarea se realizează prin identificarea substanțelor, adică stabilirea identității (asemănării) SA a obiectului analizat și SA cunoscută a substanțelor determinate în condițiile metodei de analiză utilizate. Pentru a face acest lucru, această metodă examinează preliminar substanțele standard în care prezența substanțelor analitice este cunoscută. De exemplu, s-a stabilit că prezența unei linii spectrale cu o lungime de undă de 350,11 nm în spectrul de emisie al aliajului, atunci când spectrul este excitat de un arc electric, indică prezența bariului în aliaj; Albăstruirea unei soluții apoase atunci când i se adaugă amidon este un indicator al prezenței I2 în ea și invers.

Analiza calitativă precede întotdeauna analiza cantitativă.

În prezent, analiza calitativă se realizează prin metode instrumentale: spectrală, cromatografică, electrochimică etc. Metodele chimice sunt utilizate în anumite etape instrumentale (deschiderea probei, separarea și concentrarea etc.), dar uneori cu ajutorul analizei chimice este posibilă obţine rezultate mai simplu şi mai rapid, de exemplu, pentru a stabili prezenţa legăturilor duble şi triple în hidrocarburile nesaturate la trecerea acestora prin apă brom sau o soluţie apoasă de KMnO4. În acest caz, soluțiile își pierd culoarea.

O analiză chimică calitativă detaliată face posibilă determinarea compoziției elementare (atomice), ionice, moleculare (materiale), funcționale, structurale și de fază a substanțelor anorganice și organice.

La analiza substanțelor anorganice, analizele elementare și ionice au o importanță primordială, deoarece cunoașterea compoziției elementare și ionice este suficientă pentru a stabili compoziția materială a substanțelor anorganice. Proprietățile substanțelor organice sunt determinate de compoziția lor elementară, dar și de structura lor și de prezența diferitelor grupe funcționale. Prin urmare, analiza substanțelor organice are specificul ei.

Analiza chimică calitativă se bazează pe un sistem de reacții chimice caracteristice unei substanțe date - separare, separare și detecție.

Următoarele cerințe se aplică reacțiilor chimice în analiza calitativă.

1. Reacția ar trebui să apară aproape instantaneu.

2. Reacția trebuie să fie ireversibilă.

3. Reacția trebuie să fie însoțită de un efect extern (AS):

a) modificarea culorii soluției;

b) formarea sau dizolvarea unui precipitat;

c) eliberarea de substanţe gazoase;

d) colorarea la flacără etc.

4. Reacția trebuie să fie cât mai sensibilă și specifică posibil.

Reacțiile care fac posibilă obținerea unui efect extern cu substanța care se determină se numesc analitice, iar substanța adăugată pentru aceasta se numește reactiv. Reacțiile analitice efectuate între solide sunt denumite reacții „dry way”, iar în soluții - „wet way”.

Reacțiile „uscate” includ reacțiile efectuate prin măcinarea unei substanțe solide de testat cu un reactiv solid, precum și prin obținerea de pahare colorate (perle) prin topirea anumitor elemente cu borax.

Mult mai des analiza se efectuează „umed”, pentru care substanța analizată este transferată în soluție. Reacțiile cu soluțiile pot fi efectuate folosind metode de eprubetă, picături și microcristaline. În semimicroanaliza eprubetă se realizează în eprubete cu o capacitate de 2-5 cm3. Centrifugarea este utilizată pentru separarea sedimentelor, iar evaporarea se realizează în pahare sau creuzete de porțelan. Analiza picăturilor (N.A. Tananaev, 1920) se realizează pe plăci de porțelan sau benzi de hârtie filtrată, obținându-se reacții de culoare prin adăugarea unei picături de soluție de reactiv la o picătură de soluție a unei substanțe. Analiza microcristalină se bazează pe detectarea componentelor prin reacții care produc compuși cu culori și forme caracteristice ale cristalului observate la microscop.

2. Specificitatea și sensibilitatea reacțiilor

Sensibilitatereactii caracterizată prin cantitatea minimă de componentă care se determină sau concentrația minimă a acesteia în soluție la care această componentă poate fi detectată folosind un reactiv dat.

Limită concentraţie C min este concentrația minimă a unei substanțe în soluție la care o reacție dată dă încă un rezultat pozitiv. Limită diluare G -- reciproca concentrației limitatoare. Concentrația limită este exprimată prin raportul 1: G, care arată cât de mult din solvent trebuie să conțină o parte de masă a substanței pentru ca efectul extern să fie încă vizibil. De exemplu, pentru reacția Cu 2+ cu amoniac, diluția limită este de 250.000 și concentrația limită este 1:250.000, ceea ce înseamnă că este posibil să se deschidă ionii de cupru într-o soluție care conține 1 g de Cu 2+ în 250.000 g de apă. Reacția este considerată mai sensibilă, cu cât limita de diluție este mai mare.

Sensibilitatea unei reacții depinde de multe condiții: aciditatea mediului, temperatura, puterea ionică a soluției și altele, prin urmare fiecare reacție analitică trebuie efectuată strict. anumite conditii. Dacă nu sunt îndeplinite condițiile cerute, reacția poate fie să nu aibă loc deloc, fie să meargă într-o direcție nedorită.

Se numește o reacție analitică caracteristică numai unui ion dat specific reacţie. Aceasta este, de exemplu, reacția de detectare a ionului NH + 4 prin acțiunea unui alcalin în camera de gazare, colorarea albastră a amidonului sub influența iodului și a altor reacții. În prezența unor reacții specifice, ar fi posibil să se descopere orice ion direct într-o probă din amestecul studiat, indiferent de prezența altor ioni în acesta. Descoperirea ionilor prin reacții specifice în probe individuale ale întregii soluții de testare într-o secvență aleasă în mod arbitrar se numește fracționat analiză.

Absența specificreactii Pentru majoritatea ionilor, este imposibil să se efectueze o analiză calitativă a amestecurilor complexe folosind metoda fracționată. Proiectat pentru astfel de cazuri sistematic analiză. Constă în pre-împărțirea unui amestec de ioni în grupuri separate folosind reactivi de grup speciali.

Din aceste grupuri, fiecare ion este izolat într-o secvență strict definită și apoi descoperit prin reacția sa analitică caracteristică.

Se numesc reactivi care permit, in anumite conditii, separarea ionilor in grupe analitice grup reactivi (reactivi). Utilizarea reactivilor de grup se bazează pe selectivitatea acțiunii lor. Spre deosebire de reacțiile specifice, reacțiile selective (sau selective) apar cu mai mulți ioni sau substanțe. De exemplu, ionii C1--- formează precipitate cu cationii Ag +, Hg 2 2+ și Pb 2+, prin urmare, această reacție este selectivă pentru acești ioni, iar acidul clorhidric HCI poate fi utilizat ca reactiv de grup al unei grupe analitice. care include acești cationi.

3. Tipuri de reacții utilizate în analiza calitativă

Reacții pirochimice. O serie de metode de analiză calitativă se bazează pe reacții chimice efectuate prin fuziune, încălzire pe cărbune, în flacăra unui arzător cu gaz sau a pistolului. În acest caz, substanțele sunt oxidate de oxigenul atmosferic și reduse de monoxid de carbon, carbon atomic al flăcării sau cărbune. Oxidarea sau reducerea poate duce la formarea de produse colorate. Una dintre cele mai frecvent utilizate reacții pirochimice este testul de culoare a flăcării. Flacăra este colorată caracteristică cationului. Colorarea flăcării prin compuși ai unor elemente este prezentată în tabel.

Culoarea flăcării

Culoarea flăcării

roșu carmin

Albastru-violet

Verde smarald

Violet

Albastru pal

Roz-violet

Albastru pal

Roz-violet

Albastru pal

Roșu cărămidă

Albastru pal

Stronţiu

roșu carmin

Verde smarald

galben-verde

Verde, albastru

Molibden

galben-verde

Reacțiile microcristaloscopice sunt reacții în timpul cărora se formează precipitații, constând din cristale de formă și culoare caracteristice. Determinați forma exterioară a cristalelor care au o anumită simetrie. Reacțiile de dezvoltare a gazelor sunt reacții în care sunt eliberați compuși gazoși. Pentru detectarea gazelor individuale se folosesc reactivi specifici (hidrogenul sulfurat este detectat cu acetat de plumb - înnegrire, amoniac-fenolftaleină - roșeață în mediu alcalin). Reacțiile de culoare sunt principalul tip de reacții pentru detectarea substanțelor. Culoarea este păstrată în toți compușii de cationi și anioni colorați (manganați, cromați, dicromați). Culoarea poate apărea și se poate modifica în funcție de condițiile sub influența unui ion de semn opus - de exemplu, ionii b/c de iod și argint formează iodură de argint galben-maro.

Descoperirea ionilor prin reacții specifice într-o probă separată a întregii soluții de testare în orice secvență se numește analiză fracționată. Cursul sistematic al analizei, spre deosebire de analiza fracționată, este că un amestec de ioni este mai întâi separat în grupuri separate folosind reactivi speciali. Din aceste grupuri, fiecare ion este izolat într-o anumită secvență și apoi descoperit cu o reacție caracteristică. Reactivii care permit separarea ionilor în grupuri analitice într-o anumită secvență se numesc reactivi de grup.

4. Mascarea ionilor în analiza calitativă

Multe reacții calitative sunt comune mai multor ioni, ceea ce face imposibilă detectarea lor unul în prezența celuilalt. În acest caz, mascarea sau îndepărtarea ionilor de interferență este utilizată în unul dintre următoarele moduri:

Legarea ionilor de interferență într-un compus complex. Cel mai adesea, în acest scop, se utilizează producția de fluor (Al3+, Fe3+), clorură (Ag+, Fe3+, Mn2+), tiocianat (Cu2+, Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), tiosulfat (Pb2+, Bi3+, Cr3+, Cu2+). , Ag+), amoniac (Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), EDTA - (majoritatea cationilor) și alte complexe. Complexul rezultat trebuie să aibă stabilitatea necesară pentru a asigura legarea suficient de completă a ionului de interferență. Posibilitatea utilizării unui anumit reactiv de mascare este determinată de constanta generală a reacției chimice cu echilibre combinate. În acest caz, ele sunt ghidate în primul rând de absența interacțiunii ionului care se determină cu reactivul de mascare și de gradul de mascare a ionilor de interferență, pe baza căruia se determină valoarea necesară a constantei de echilibru. O valoare mare a constantei de echilibru indică caracterul complet al legării non-ului mascat (sau gradul de mascare).

Îndepărtarea ionilor interferenți într-un precipitat. În acest caz, ele sunt ghidate de produșii de solubilitate ai precipitatelor rezultate și de valoarea constantei generale de reacție cu echilibre combinate.

Adesea, pentru precipitarea selectivă a ionilor interferanți se folosesc reactivi slab solubili, al căror PR este mai mic decât PR al precipitatului ionilor detectați și mai mare decât PR al precipitării ionilor interferanți. În acest caz, ionii detectați, datorită stării lor de echilibru, nu se leagă, iar cei interferanți precipită. Într-un mod similar, sunt rezolvate probleme destul de complexe de îndepărtare selectivă a multor ioni de interferență. Cel mai des este folosită precipitarea hidroxizilor, carbonaților, sulfurilor, sulfaților și fosfaților.

Extracție cu solvenți organici. Este una dintre metodele utilizate pe scară largă pentru îndepărtarea ionilor interferanți. Compușii ionici care sunt ușor solubili în solvenți organici sunt supuși separării prin extracție. Cel mai adesea, extracția elimină ionii sub formă de clorură (Co2+, Sn2+), ditizonat (Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+), hidroxichinolat (Mg2+, Ca2+, Sr2+, Fe2+), dietilditiocarbamat (Mn2+, Fe2+, Co2+). , Ni2+, Cu2+), cuferonat (Ba2+, Cr3+, Fe3+, Sn2+, Bi3+, Sb3+) și alte complexe. În acest caz, se folosesc solvenți organici care nu se amestecă cu apa - benzen, hexan, cloroform și alcooli superiori. Separarea prin extracție se realizează la o anumită valoare optimă Un pH care promovează extracția completă a ionilor interferenți.

Oxidarea ionilor interferenți la grade superioare oxidare In acest caz se obtin ioni care nu reactioneaza cu reactivul. Folosit pentru mascarea ionilor de Cr3+ (oxidare la CrO42-), Sn2+ (oxidare la Sn4+), Mn2+ (oxidare la MnO4- sau MnO2), Fe2+ (conversie la Fe3+), etc. Oxidarea este de obicei efectuată cu peroxid de hidrogen atunci când este încălzită.

Reducerea cationilor la starea elementară sau la stări inferioare de oxidare este, de asemenea, folosită adesea. Atunci când alegeți un agent reducător, aceștia sunt ghidați de valorile potențialelor redox E°. Cel mai adesea se folosește zinc, care reduce cationii elementelor d (cu excepția Cr3+, Fe2+, Fe3+) și a unor elemente p (Pb2+, Sb3+, Bi3+) într-un mediu cu amoniac. Uneori se folosesc agenți reducători care acționează selectiv. De exemplu, fierul elementar reduce Sb3+, Cu2+, Bi3+ în metal, transformă Sn4+ în Sn2+, clorura de staniu (II) reduce Fe3+ la Fe2+.

5. Reacții de detecție a ionilor fracționați

Reacțiile fracționate sunt concepute pentru a detecta ionii fie în prezența tuturor celorlalți, fie după îndepărtarea preliminară (1 - 2 operații), fie după mascarea ionilor interferanți. Se cunosc puține despre reacțiile specifice care fac posibilă detectarea unui anumit ion în prezența tuturor celorlalți. Prin urmare, multe reacții trebuie efectuate după preprocesarea probei analizate și mascarea sau îndepărtarea cationilor și a substanțelor care interferează cu determinarea. ion analizat; aflați din datele din literatură sau experimental care cationi, anioni sau alți compuși interferează cu detectarea; stabiliți prin reacții specifice prezența ionilor interferenți în proba analizată; selectați, pe baza datelor tabelare, un reactiv de mascare care nu reacționează cu substanța analizată; calculați exhaustivitatea eliminării ionilor de interferență (pe baza constantei generale de reacție); determinați procedura de realizare a unei reacții fracționate.

6. Clasificarea analitică a ionilor

În analiza calitativă, există două metode de analiză a unei substanțe: analiza fracționată și analiza sistematică.

Analiza fracționată se bazează pe descoperirea ionilor prin reacții specifice efectuate în porțiuni separate ale soluției de testat. De exemplu, ionul Fe2+ poate fi deschis folosind reactivul K3 în prezența oricăror ioni. Deoarece există puține reacții specifice, în unele cazuri influența interferentă a ionilor străini este eliminată folosind agenți de mascare. De exemplu, ionul Zn2+ poate fi deschis în prezența Fe2+ utilizând reactivul (NH4)2, legând ionii Fe2+ interferenți cu acidul acid de tartrat de sodiu într-un complex incolor.

Analiza fracționată are o serie de avantaje față de analiza sistematică: capacitatea de a detecta ioni în porțiuni individuale în orice secvență, precum și economisirea de timp și de reactivi. Cu toate acestea, majoritatea reacțiilor analitice nu sunt suficient de specifice și produc efecte similare cu mai mulți ioni. Există puține reacții specifice și influența interferentă a multor ioni nu poate fi eliminată prin agenți de mascare. Prin urmare, pentru a efectua o analiză completă și a obține rezultate mai fiabile, procesul de analiză trebuie să recurgă la separarea ionilor în grupuri și apoi deschiderea acestora într-o anumită secvență. Separarea secvențială a ionilor și descoperirea lor ulterioară este o metodă sistematică de analiză. Doar unii ioni sunt descoperiți folosind metoda fracționată. Analiza sistematică este o analiză completă a obiectului studiat, realizată prin împărțirea sistemului analitic original în mai multe subsisteme (grupe) într-o anumită secvență, bazată pe asemănările și diferențele dintre proprietățile analitice ale componentelor sistemului. Cursul sistematic al analizei se bazează pe faptul că mai întâi, folosind reactivi de grup, un amestec de ioni este împărțit în grupuri și subgrupe, iar apoi în cadrul acestor subgrupe fiecare ion este detectat prin reacții caracteristice. Reactivii de grup acţionează asupra unui amestec de ioni secvenţial şi într-o ordine strict definită. Pentru comoditatea determinării în chimia analitică, s-a propus combinarea ionilor în grupuri analitice care dau efecte identice sau similare (precipitate) cu anumiți reactivi și au fost create clasificări analitice ale ionilor (separat pentru cationi și anioni). Stabilirea prezenței anumitor cationi în soluția de testare facilitează foarte mult detectarea anionilor. Folosind tabelul de solubilitate, puteți prezice în avans prezența unor anioni individuali în soluția de testare. De exemplu, dacă sarea se dizolvă bine în apă și în neutru soluție apoasă Dacă este detectat cationul Ba2+, atunci această soluție nu poate conține anionii SO42-, CO32-, SO32-. Prin urmare, se descoperă mai întâi cationii prezenți în soluția studiată, iar apoi anionii.

Pentru cationi semnificație practică au două clasificări: hidrogen sulfurat și acido-bazic. Baza clasificării hidrogenului sulfurat și a metodei de analiză sistematică a sulfurei (sau hidrogenului sulfurat) este interacțiunea cationilor cu sulfura de amoniu (sau polisulfura) sau hidrogenul sulfurat. Un dezavantaj serios al acestei metode este utilizarea hidrogenului sulfurat otrăvitor, de unde necesitatea folosirii unor echipamente speciale.

Prin urmare, în laboratoarele didactice este de preferat utilizarea metodei acido-bazice de analiză sistematică. Această metodă se bazează pe interacțiunea cationilor cu acid sulfuric și clorhidric, hidroxizi de sodiu și amoniu.

Conform clasificării acido-bazice, cationii sunt împărțiți în șase grupuri analitice.

Concluzie

Importanța chimiei analitice este determinată de nevoia societății de rezultate analitice, de a stabili compoziția calitativă și cantitativă a substanțelor, nivelul de dezvoltare a societății, nevoia socială pentru rezultatele analizei, precum și nivelul de dezvoltare a chimia analitică în sine.

Citat din manualul de chimie analitică de N.A. Menshutkin, publicat în 1897: „După ce am prezentat întregul curs de cursuri de chimie analitică sub formă de probleme, a căror soluție este oferită studentului, trebuie să subliniem că pentru o astfel de rezolvarea problemelor, chimia analitică va oferi o cale strict definită. Această certitudine (soluția sistematică a problemelor de chimie analitică) are o mare importanță pedagogică. Elevul învață să aplice proprietățile compușilor pentru a rezolva probleme, a deriva condiții de reacție și a le combina. Toată această serie de procese mentale poate fi exprimată astfel: chimia analitică te învață să gândești chimic. Realizarea acestuia din urmă pare a fi cea mai importantă pentru studiile practice în chimia analitică.”

Lista literaturii folosite

1. https://ru.wikipedia.org/wiki/Analytical_chemistry.

2. „Chimie analitică. Metode chimice de analiză”, Moscova, „Chimie”, 1993.

3. http://www.chem-astu.ru/chair/study/anchem/.

4. http://studopedia.ru/7_12227_analiticheskaya-himiya.html.

Postat pe Allbest.ru

...

Documente similare

    Aplicarea analizei calitative în farmacie. Determinarea autenticității, testarea purității produselor farmaceutice. Metode de realizare a reacțiilor analitice. Lucrul cu reactivi chimici. Reacții ale cationilor și anionilor. Analiza sistematică a substanței.

    tutorial, adăugat 19.03.2012

    Descrierea metodelor de determinare calitativă a uraniului și toriu. Caracteristici ale analizei chimice a uraniului, descrierea progresului testului, reacții chimice, reactivi utilizați. Specificul determinării calitative a toriului. Măsuri de siguranță la efectuarea lucrărilor.

    manual de instruire, adăugat 28.03.2010

    Studiul posibilității utilizării reacțiilor fotometrice în analiza farmaceutică pentru diferite grupe de substanțe medicamentoase. Reacția cu reactivul Marquis. Instrumente și componente pentru analiză. Reacția de diazotare, cuplare cu azot și complexare.

    lucrare de curs, adăugată 25.04.2015

    Conceptul de „sistem eterogen”. Reacții sedimentare specifice, de grup, generale. Precipitat cristalin și amorf. Efectuarea reacțiilor de detecție a ionilor folosind semimicrometoda. Clasificarea cationilor acido-bazică, hidrogen sulfurat și fosfat de amoniu.

    prezentare, adaugat 14.11.2013

    Luarea în considerare a conversiei energiei (eliberare, absorbție), a efectelor termice și a vitezei reacțiilor chimice omogene și eterogene. Determinarea dependenței vitezei de interacțiune a substanțelor (molecule, ioni) de concentrația și temperatura acestora.

    rezumat, adăugat 27.02.2010

    Luarea în considerare a metodelor de separare a amestecurilor. Studierea caracteristicilor analizei calitative și cantitative. Descrierea detectării cationului Cu2+. Efectuarea unei analize a proprietăților substanțelor din amestecul propus, identificarea unei metode de purificare și depistarea cationului propus.

    lucrare curs, adăugată 03.01.2015

    Efectuarea unei analize calitative a unui amestec de compoziție necunoscută și a unei analize cantitative a unuia dintre componente folosind două metode. Metode de determinare a cromului (III). Erori de determinare prin metode titrimetrice și electrochimice și posibilele cauze ale acestora.

    lucrare de curs, adăugată 17.12.2009

    Analiza unei substanțe efectuată în soluții chimice. Condiții pentru efectuarea reacțiilor analitice. Analiză sistematică și fracțională. Reacții analitice ale ionilor de aluminiu, crom, zinc, staniu, arsenic. Curs sistematic de analiză a cationilor din al patrulea grup.

    rezumat, adăugat 22.04.2012

    Conceptul și esența analizei calitative. Scopul, metodele posibile, descrierea și caracteristicile acestora. Analiza chimică calitativă a substanțelor anorganice și organice. Prelucrarea matematică a rezultatelor analizei, precum și descrierea valorilor indicatorului.

    rezumat, adăugat 23.01.2009

    Concept și tipuri de reacții complexe. Reacții reversibile comenzi diferite. Cel mai simplu caz de două paralele reacții ireversibile prima comandă. Mecanismul și etapele reacțiilor secvențiale. Caracteristicile și viteza reacțiilor în lanț și conjugate.